图1-17配位中心交换的固定相另外这类固定相还可以用来分离一些配位体及其手性分子。在移动相中加入一定浓度的配位中心离子，待中心离子与固定相达到平衡后，注入待测配位体，待测配位体与中心离子产生络合作用并与固定相上的配位体形成竞争。移动相中加入配位中心离子，系统平衡后中心离子被吸附在交换柱表面。...
2023-07-02 理论教育
保健品的测试方法：液相色谱的分离技术及应用
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LC-MS/MS的定性和定量测试技术详细阅读
再加上HPLC的保留时间进一步提高了确定性。MS／MS检测器的灵敏度很高，比较先进的质谱仪对维生素B12和生物素及其他一些化合物的最低检测极限都可以达到ppb水平。移动相中加入离子对试剂后，质谱仪的灵敏度会大幅度地下降，使痕量测试成为不可能。...
2023-07-02 理论教育
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如何测试贯叶金丝桃的品质详细阅读
①标准液的配制：分别准确称取5 mg金丝桃素、贯叶金丝桃素和假贯叶金丝桃素标准品，转入50 mL容量瓶中，加入30 m L甲醇，振荡5 min，再加入甲醇至刻度，摇匀，移取1 mL至100 mL容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀后即可注射。...
2023-07-02 理论教育
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水杨酸和水杨苷的检测方法优化详细阅读
水杨酸和水杨苷是从白杨树皮中提取的，有抗炎退热作用。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg水杨酸或水杨苷的样品，转入100 mL容量瓶中，加入10 mL水，超声5 min，再加入50 m L甲醇／水混合液，超声10 min，冷却后再加入甲醇／水混合液至刻度，摇匀，离心5 min，吸取清液即可注射。...
2023-07-02 理论教育
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如何测试氨基丁酸？详细阅读
自20世纪90年代起，氨基丁酸被用于保健品，以改善睡眠质量。为了有效地分离氨基丁酸和其他杂质，本方法在移动相中加入辛磺酸与氨基丁酸形成离子对，以此来延长保留时间。移动相p H 调节在2.0左右，确保氨基丁酸处于正离子状态。②样品溶液的配制：称取粉碎的含有约100 mg氨基丁酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 mL水，振荡数分钟后，再超声10 min，冷却后加水至刻度，摇匀，离心，取上层清液即可直接注射。...
2023-07-02 理论教育
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羟基色氨酸的测试方法优化详细阅读
测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg 5-羟基色氨酸标准品，转入100 mL容量瓶中，加入60 m L甲醇／水混合液，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇／水混合液至刻度，摇匀后即可注射。②样品液的配制：称取一定量碾碎的或均匀的含有约5 mg 5-羟基色氨酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 m L水，超声5 min，再加入50 mL甲醇，超声15 min，冷却后再加入甲醇至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。...
2023-07-02 理论教育
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维生素K1、K2、K3的检测方法优化详细阅读
维生素K1、K2、K3由于分子式不同，所以很容易被分开。但是维生素K1和K2有反式和顺式之分，而顺式维生素K1、K2被认为是没有活性的，所以在测试过程中必须把顺式维生素K1和K2从反式维生素K1、K2中分离出去。测试步骤测试维生素K的样品准备可按第1章“1.3样品及标准溶液的配制”操作。为了有效地从样品中萃取油溶性维生素，建议整个萃取过程在70℃的水浴条件下进行。水的比例不要超过10%。...
2023-07-02 理论教育
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黄芩的简易测试方法详细阅读
黄芩含有多种黄酮及黄酮苷，其中含量最多的是黄芩苷和黄芩素。反相色谱柱可以有效分离这两种化合物，并可进行定量测试。②样品液的配制：称取一定量约含有2 mg黄芩苷的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 mL水，振荡5 min，超声2 min，加入60 m L乙醇，再超声10 min（提取物）或40 min（原草），冷却后加入甲醇至刻度，摇匀后离心10 min，移取上层清液即可注射。...
2023-07-02 理论教育
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如何测试匙羹滕酸详细阅读
本方法是用酸、碱水解的方法来得到单一的糖苷元，也就是匙羹滕苷元，然后用色谱加以分离和定量测试。测试步骤①标准液的配制：准确称取5 mg匙羹滕苷元标准品，转入25 mL容量瓶中，加入15 mL甲醇／水（6∶4）混合液，超声5 min，再加入甲醇／水（6∶4）混合液至刻度，摇匀后即可注射。...
2023-07-02 理论教育
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茶氨酸检测方法简介详细阅读
茶氨酸是一种天然的氨基酸，存在于茶叶中。茶氨酸是多极化合物，等电点5.83，也就是p H＞5.8整个分子显负性，p H＜5.8整个分子就显正性。为了延长保留时间、提高分离效果，本方法使用癸烷基磺酸钠作离子对加在移动相里，p H 调节至2.0。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约20 mg茶氨酸的样品，转入50 mL容量瓶中，加入30 m L水，振荡2 min，超声15 min，再加水至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。...
2023-07-02 理论教育
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如何测试鞣花酸？详细阅读
鞣花酸是一种天然抗氧化剂，广泛存在于水果和蔬菜中，如草莓、石榴等，常用作保健品的原料。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg鞣花酸的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 mL 0.05 mol／L氢氧化钠溶液，振荡2 min，超声10 min，冷却后再加入0.05 mol／L氢氧化钠溶液至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液，用0.05 mol／L氢氧化钠溶液稀释50倍后即可注射。...
2023-07-02 理论教育
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小白菊内酯的检测方法详细阅读
小白菊内酯是美洲小白菊的成分之一，是一种倍半萜烯内酯类天然产物，具有抗病毒、抗炎等功效。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约5 mg小白菊内酯的样品，转入100 m L容量瓶中，加入10 mL水，超声5 min，加入50 mL乙醇，超声15 min，冷却后加入甲醇至刻度，摇匀后离心5 min，吸取清液即可注射。...
2023-07-02 理论教育
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氨基酸直接色谱法测试方法详细阅读
氨基酸都是极性的分子，很难保留在反相色谱柱上。所以只要将移动相的p H降低到3以下，除了天冬氨酸和谷氨酸，其他氨基酸都是带正电的。...
2023-07-02 理论教育
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猫爪草中羟吲哚生物碱的测试方法优化详细阅读
HPLC条件色谱柱：Phenomenex Luna C18，5μm，4.6×150 mm，100 A流速：1.0 m L／min注射量：10μLUV检测波长：245 nm移动相A：p H 7.0缓冲液移动相B：甲醇移动相C：乙腈柱温：室温梯度：图4-36猫爪草的羟吲哚生物碱的色谱图结果计算若标准溶液中以上4个标准品都有，则按照样品和标样相对应的峰面积之比来计算结果。若标准品不全，则可以用帽柱叶碱作标样来计算所有的羟吲哚生物碱。...
2023-07-02 理论教育
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马兜铃酸Ⅰ和Ⅱ的测试方法详解详细阅读
马兜铃酸是致癌物质，包括马兜铃酸Ⅰ和马兜酸Ⅱ。存在于一些中草药特别是马兜铃科的植物中。测试步骤①标准液的配制：准确称取2 mg马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ标准品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L甲醇，振荡至标准品全部溶解，再加入甲醇至刻度，摇匀。样品称样量取决于仪器的灵敏度及样品的性质，根据实际情况可作调整。本方法的标准液浓度是0.1 ppm，最后测试极限是1 ppm。...
2023-07-02 理论教育
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如何测试白杨素？详细阅读
白杨素也是一种黄酮，被认为有预防癌症的作用。②样品液的配制：称取一定量碾碎的含有约10 mg白杨素的样品，转入100 m L容量瓶中，加入60 m L二甲基亚砜／甲醇混合液，振荡2 min，超声10 min，冷却后再加入二甲基亚砜／甲醇混合液至刻度，摇匀后离心5 min，吸取上层清液即可注射。...
2023-07-02 理论教育