试剂：L-脯氨酸1.15 g、氯甲酸苄酯1.5 mL、饱和Na2CO3溶液、二氯甲烷、盐酸、乙酸乙酯、MgSO4。在100 mL圆底烧瓶中，加入L-脯氨酸1.15 g和35 mL饱和Na2CO3溶液。搅拌和冰浴条件下，向上述溶液中缓慢滴加氯甲酸苄酯1.5 mL。滴加完毕，撤去冰浴，室温搅拌3 h。分离出水层，向其中加入2 mol/L HCl调节pH为2。然后用乙酸乙酯萃取2次，经MgSO4干燥，过滤并浓缩，得到黄色油状物。反应完毕，加入CH2Cl2萃取的目的是什么？...
2023-06-15 历史故事
试剂：苯乙炔0.22 mL、四氯金酸、浓硫酸、甲醇、乙醚。在一个放有磁力搅拌子的25 mL圆底烧瓶中，加入0.22 mL苯乙炔和3 mL甲醇，然后向其中加入0.4 mL HAuCl4[1]和1～2 滴浓H2SO4。30 min后，有单质金的沉淀出现，溶液颜色改变，反应完成。用此硅胶柱小心将乙醚溶液过滤至50 mL的锥形瓶中，并用10 mL乙醚淋洗硅胶柱。纯苯乙酮为浅黄色油状液体，沸点202℃。俞斌勋，苟婧. 大学基础有机化学实验设计：金催化炔烃的水合反应[J]. 教育现代化，2019，6：152-153....
2023-06-15 历史故事
1.4.3.2冻伤应急处理方法将冻伤部位放入40℃的温水中浸泡20～30 min。作为紧急处理，首先应止血。...
2023-06-15 历史故事
精细有机合成实验所用药品很多都易燃、易爆、有毒、有害，若使用不当，则可能发生着火、爆炸、中毒等事故。此外，精细有机合成实验所用仪器大多为玻璃仪器，容易造成割伤。因此，开展精细有机合成实验必须注意安全。当进行有可能发生危险的实验时，应根据实验情况采取必要的安全措施，如佩戴防护面罩、手套等。安全用具及急救药品不得用作他用。...
2023-06-15 历史故事
在100 mL 圆底烧瓶中放置还原铁粉8.4 g、15 mL 水及1.0 mL冰醋酸，振荡使充分混合。由于此反应为放热反应，每次加入硝基苯时，均有一阵猛烈的反应发生。合并苯胺层和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。纯苯胺的沸点为184.4℃，折射率。[2]在20℃水溶液中，苯胺的溶解度为3.4 g/ 100 mL，为了减少苯胺损失，加入食盐饱和水溶液，这样溶于水中的绝大部分苯胺就呈油状析出。如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应如何加以分离提纯？...
2023-06-15 历史故事
在50 mL的圆底烧瓶中，加入苯甲醛4.25 g、环戊基甲醚10 mL、1， 3-丙二醇3.35 g和催化剂氯化铵64 mg。将混合物在剧烈搅拌下，用油浴加热，回流6 h。反应完毕，冷至室温。抽滤，将滤液用K2CO3 0.5 g中和，搅拌15 min。过滤，减压下蒸除溶剂，得到黄色油状液体，可进一步通过分馏提纯。AZZENA U, CARRARO M, MAMUYE A D, et al. Cyclopentyl methyl ether-NH4X: a novel solvent/catalyst system for low impact acetalization reactions[J]. Green Chem., 2015,17: 3281-3284....
2023-06-15 历史故事
同时，光学纯α-苯乙胺是一种优良的拆分试剂，也是常用的手性原料，在有机合成中具有重要应用。因此，探索α-苯乙胺的合成与拆分，进而获得光学纯的α-苯乙胺具有重要意义。运用Leuckart反应制备α-苯乙胺，即以苯乙酮和甲酸铵为原料合成α-苯乙胺。外消旋α-苯乙胺属于碱性外消旋体，可用酸性拆分剂酒石酸进行拆分。图3-1（+）-酒石酸拆分α-苯乙胺的实验流程...
2023-06-15 历史故事
试剂：对氨基苯甲酸1 g、95%乙醇、浓硫酸、碳酸钠、乙醚、无水硫酸镁。在50 mL圆底烧瓶中，加入对氨基苯甲酸1 g和95%乙醇12.5 mL。检查溶液pH，再加入少量碳酸钠溶液调节pH为9左右。将溶液倾注到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。分液漏斗中加入20 mL乙醚，摇振后分出醚层，经无水硫酸镁干燥后，在水浴上蒸馏除去大部分乙醚，至残余油状物约1 mL。纯对氨基苯甲酸乙酯的熔点为91～92℃。...
2023-06-15 历史故事
移除热源，趁热进行减压抽滤，抽滤时在布氏漏斗的滤纸上垫一层硅藻土，厚度约1 cm。将滤液转移至250 mL烧杯中，搅拌下滴加约45 mL 1 mol/L盐酸，析出白色固体。减压过滤，将烧杯内生成的固体完全转移至布氏漏斗中，并用少量冰水洗涤。纯肉桂酸为白色结晶，熔点300℃。[1]Heck反应中要注意反应温度，加热温度要使反应液呈回流状态，这样不仅能缩短反应时间，还能提高产率。Heck反应的机理是什么？...
2023-06-15 历史故事
在装有回流冷凝管的100 mL圆底烧瓶中，依次加入（±）-BINOL 2.0 g、N-苄基氯化辛可宁1.77 g[1]以及40 mL CH3CN。加热回流2 h，冷却至室温，减压过滤析出的白色固体，并用少量CH3CN洗涤固体。保留母液，用于回收-（-）-BINOL。用旋光仪分别测定-（+）-BINOL和-（-）-BINOL THF溶液的旋光度，计算其比旋光度，与标准值对照。-（-）-BINOL熔点208～210℃，[α]2D 7=-33.5。...
2023-06-15 历史故事
2， 3-O-异丙叉酒石酸二乙酯沸点118～124℃/533 Pa。控制滴加速度，保持反应液正常回流，滴加完毕回流3 h。滴加10.5 mL EtOAc，冷却至0～5℃，依次加入9 mL水、9 mL 4 mol/L NaOH溶液和27 mL水。在0℃放置4 h，抽滤，依次用水、95%乙醇洗涤。用100 mL 95% 乙醇重结晶，得白色固体，晾干，称量并计算收率，测熔点。DIOP熔点89～91.5℃。故应密封保存，使用时注意安全。...
2023-06-15 历史故事
在1897年，德国拜耳第一次合成了构成阿司匹林的主要物质。阿司匹林于1898年上市，被发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。至1899年，拜耳以阿司匹林为商标，将此药品销售至全球。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。精制阿司匹林时选择溶剂依据什么原理？...
2023-06-15 历史故事
便宜易得的1， 2-环己二胺在有机合成中应用广泛，对外消旋1， 2-环己二胺进行手性拆分可获得光学纯反-1， 2-环己二胺。因此，探索外消旋1， 2-环己二胺的拆分，以获得光学纯反-1， 2-环己二胺具有重要意义。反-1， 2-环己二胺无对称因素，存在对映异构体，市售反-1， 2-环己二胺多为外消旋体，用光学纯的酸，如酒石酸可将其拆分为光学活性组分。图3-3L-酒石酸拆分外消旋反-1， 2-环己二胺的实验流程...
2023-06-15 历史故事
待反应完全，过滤，用CH2Cl2洗涤滤渣，合并滤液，浓缩，得白色固体粗产品，称量，计算收率。...
2023-06-15 历史故事
阿克他利是一种免疫调节剂，由日本三菱化学公司开发，于1994年在日本上市。阿克他利主要是通过纠正免疫紊乱及免疫调节作用来缓解和改善病情，是一种慢作用抗类风湿性关节炎药物，尤其对早期类风湿性关节炎疗效较好。临床上阿克他利用于治疗慢性风湿性关节炎，与其他治疗风湿性关节炎的药物不同，阿克他利是对迟发型过敏反应有抑制作用的抗风湿药物，其抗慢性风湿性关节炎作用优于或等于临床上广泛使用的同类药物氯苯扎利。...
2023-06-15 历史故事
在100 mL圆底烧瓶中，加入L-色氨酸104 mg、50 mL丙酮/20%碳酸钠混合溶剂。搅拌和冰浴条件下，将含Fmoc-Cl 135 mg的2 mL丙酮溶液缓慢滴加到上述溶液中。撤除冰浴，室温反应4 h。将残留水溶液冰浴冷却，并用5%盐酸调节pH至2～3。用二氯甲烷萃取溶液，合并有机相，硫酸钠干燥。过滤，减压蒸除溶剂，得到Fmoc-L-色氨酸，为白色固体。反应完毕，用乙醚洗涤的目的是什么？ANDERS J, BUCZYS R, LAMPE E, et al. New regioselective derivatives of sucrose with amino acid and acrylic groups[J]. Carbohyd. Res., 2006, 341: 322-331....
2023-06-15 历史故事