制备过程在百级洁净间完成，控制温度为20～22℃，相对湿度为55%～65%，将纯化后的三乙酸甘油酯转移至储液瓶中，分别加入一定质量的21种目标物，充分摇匀后过夜。“三乙酸甘油酯中21种有机化合物溶液标准物质”的特性量值为混合溶液中甲醇、乙醇、异丙醇等21种挥发性有机化合物成分含量。...
2023-06-29 理论教育
烟用材料化学分析
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正确度的评估方法与意义详细阅读
正确度是检测结果与真值或接受参考值之间的一致程度。正确度试验的目的是度量和评价系统误差分量，即偏倚。正确度评价方法包括分析有证参考物质、方法比对、分析具有溯源性的参考物质和参加能力验证计划来获得正确度的结果，同时还可以结合回收率的考察结果评价正确度［8］。在这种情况下，100%的回收率并不一定意味着好的正确度，但差的回收率则一定意味着有偏倚。...
2023-06-29 理论教育
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烟用材料无机元素分析中的微波消解前处理技术详细阅读
在烟用材料的无机元素分析过程中，消解是最常用的样品前处理技术。目前样品前处理通常采用的是微波消解的方法，该方法具有简便、快速、样品污染少、试剂用量小等优点。微波消解是近年来产生的一种样品前处理技术，它结合了高压消解和微波加热两方面的性能。...
2023-06-29 理论教育
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如何评价分析方法的选择性？详细阅读
没有一个分析试剂或分析方法能够完全不受其他物质的干扰，所谓选择性的优劣是相对的［5］。目标物色谱峰与相邻杂质干扰物质色谱等之间的分离度是考察分析方法选择性最为重要的指标。对于这种情况，可以通过分析目标分析物的色谱峰纯度进行评价。例如，气相色谱双柱定性方法，采用两根极性相差较大的色谱柱分别对样品进行分离，考察目标分析物及干扰物的出峰情况，从而判定目标化合物色谱峰纯度。...
2023-06-29 理论教育
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校准直线函数的估计方法详细阅读
在线性校准中，校准直线函数相关估计值的获得是使用或评价校准直线的基础。式中，Sxy＝－［（∑xn）（∑yn) /N］式中， 校准直线函数相关参数的估计与计算采用高效液相色谱法对甲醛系列标准工作溶液进行检测，甲醛系列标准工作溶液仪器响应示值结果如表2－1所示，估计校准直线的函数及其相关参数。...
2023-06-29 理论教育
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卷烟纸产品标准及历年演变详细阅读
卷烟纸产品标准从1978年第一版《QB 31—1978卷烟纸》发布以来，已经历经六个版本，当前有效的版本是2017年发布的《GB/T 12655—2017卷烟纸基本性能要求》，不仅技术指标进行了大幅度地删减，标准名称也由“卷烟纸”修改为“卷烟纸基本性能要求”。表1－4 我国历年的卷烟纸产品标准续表注：1CU相当于10mL/min。相关内容应与合格证和内标签的表示一致。...
2023-06-29 理论教育
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如何进行耐用性试验及其控制措施详细阅读
耐用性试验是考察环境或其他条件变量对分析方法影响的一项检验程序。进行耐用性试验的目的在于鉴别这些必须仔细控制的实验条件，并针对检测结果准确度有较大影响的因素，提出有效控制措施，并在试验方法文本中予以明确的书面说明，要求检测人员在检测中严格执行。HPLC流动相的pH水溶性缓冲液pH可在标准规定的±0.2pH单位范围内调整。但可使用仪器制造商规定的程序或其他验证程序验证检测器的波长，其误差最大±3nm。...
2023-06-29 理论教育
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如何确定指定值的标准不确定度？详细阅读
根据GB/T 28043—2011，当时，指定值的不确定度可忽略，并可不包含在能力验证结果中。例3－3给出了两种常见的由参加者公议确定指定值的不确定度示例。作为估计，指定值的标准不确定度可由确定。由此证明，当指定值由若干个实验室测试结果的算术平均值确定时，当实验室数目≥11个，则成立，即指定值的不确定度可忽略。...
2023-06-29 理论教育
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标准物质及相关术语和定义详细阅读
根据《JJF 1005—2016标准物质通用术语和定义》［3］，标准物质相关的术语与定义如下。标准物质有时与特制装置是一体化的。有证标准物质制备和认定的程序是有规定的，参见JJF 1342［4］和JJF 1343［5］。“有证标准物质”的特定量值要求附有测量不确定度的计量溯源性。基体标准物质可通过将所关心的成分添加至既有物质中制得。基体标准物质旨在用于与其有相同或相似基体的实际样品的分析。...
2023-06-29 理论教育
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精密度法评定测量不确定度的程序详细阅读
由于这种评定测量不确定度的方法以测量方法精密度为基础，因此也称为精密度法。精密度法评定测量不确定度的程序包括［41］：根据该方法公布的信息，获得所用方法的重复性、再现性和正确度的估计值。例2－18给出评定精密度法评定测量不确定度的示例。...
2023-06-29 理论教育
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标准物质的重要性及应用领域概述详细阅读
几乎所有技术领域的分析测试都离不开标准物质，或用标准物质作为计量标准校准分析仪器和测试结果并进行量值传递，或进行分析质量的监控，或验证和评价分析方法的可靠性、检验测试结果的正确度等［2］。具体到实际使用中，标准物质不仅是分析测试量值传递的基础，更是质量管理的工具，可在评定各种分析方法、对相关产品进行质量检查、校验分析仪器、实验室认可和实验室能力验证、不同实验室间数据比对等方面发挥重要的作用。...
2023-06-29 理论教育
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电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)解析方法优化详细阅读
电感耦合等离子体质谱是20世纪80年代发展起来的一种分析测试技术。ICP－MS法是目前公认的最强有力的元素分析技术，可对质量数从6～260的元素进行同时检测，浓度线性动态范围达9个数量级，可同时测定含量差别较大的多种元素。图5－34 ICP－MS示意图将样品材料高效、不带任何副作用且重现地传输到等离子炬中是ICP－MS分析过程中的关键一步。也就是说，ICP－MS必须有真空系统。...
2023-06-29 理论教育
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评价化学分析方法中的基质效应影响详细阅读
实验室应充分考虑可能的基质效应影响，排除其对校准曲线的干扰。基质效应的评价是化学分析方法确认的重要内容。在校准曲线法评价基质效应中，是对代表基质与试剂得到的校准直线为研究对象，采用t检验法比较不同校准直线的斜率的差异，从而评价基质效应影响的显著性。...
2023-06-29 理论教育
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标准物质证书：正确使用和保管的必备文件详细阅读
标准物质证书是指包含使用有证标准物质所需全部基本信息的文件。封面内容由许可证标志、授权机构、有证标准物质编号、认定机构、中文名称、英文名称、证书编号、认定日期和有效期限等组成。明确给出标准物质的正确使用条件。简要描述该标准物质的运输方法和贮存条件，以保证有效使用。如果标准物质涉及安全问题，例如：放射性、有毒害、有传染性等，应予以明示，并对有关危险状况加以警示，并对其适当防护措施进行详细说明。...
2023-06-29 理论教育
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利用能力验证结果的方法和步骤详细阅读
实验室如果不能充分利用能力验证所给出的相关信息，而仅关注其结果的满意与否，那么实验室参加能力验证的价值将非常有限。能力验证结果的利用，会涉及实验室所有层级的人员，从一般技术人员到最高管理层。质量管理人员应参与能力验证结果的利用，尤其是对连续能力验证计划结果的利用。最高管理层不一定要熟悉能力验证的具体运作，但要正确理解能力验证的作用，以避免错误的利用能力验证结果。...
2023-06-29 理论教育
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重复性限和再现性限：实验数据的可靠性问题详细阅读
重复性限和再现性限是典型的临界差限值。重复性限的定义为一个数值，在重复性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%；再现性限的定义为一个数值，在再现性条件下，两个测试结果的绝对差小于或等于此数的概率为95%。根据《GB/T 6379.6—2014/ISO 5725－6：1994测量方法与结果的准确度第6部分：准确度的实际应用》，重复性限和再现性限的计算原理及应用如下。...
2023-06-29 理论教育