Ⅱ常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂,溶剂不仅作为反应介质,在产物的纯化和后处理中也经常使用。在有机合成中,常常根据反应的特点和要求,选择适当规格的溶剂,以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。因此了解有机溶剂性质及纯化方法是十分重要的。有机溶剂的纯化,是有机合成工作的一项基本操作,这里主要介绍按市售的普通溶剂,在实验室条件下,常用的纯化方法。...
2024-08-20 百科知识
Ⅱ常用有机溶剂的纯化有机化学实验离不开溶剂,溶剂不仅作为反应介质,在产物的纯化和后处理中也经常使用。在有机合成中,常常根据反应的特点和要求,选择适当规格的溶剂,以便使反应能够顺利地进行而又符合勤俭节约的原则。因此了解有机溶剂性质及纯化方法是十分重要的。有机溶剂的纯化,是有机合成工作的一项基本操作,这里主要介绍按市售的普通溶剂,在实验室条件下,常用的纯化方法。...
2024-08-20 百科知识
实验七简单分馏利用常压蒸馏可以分离两种或两种以上沸点相差较大的液体混合物,而对于沸点相差较小或沸点接近的液体混合物的分离和提纯则要采用分馏的办法。利用分馏柱将几种沸点相近的液体混合物进行分离的方法称为分馏,它在化学工业和实验室中被广泛应用,现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1℃~2℃的混合物分开。(二)实验操作1.简单分馏柱分馏柱的种类很多,图2-11只是其中的两种,实验室中常用的是韦氏分馏柱。...
2024-08-20 理论教育
实验二十乙酰苯胺的制备(一)实验目的1.掌握由苯胺制乙酰苯胺的原理和实验方法。苯胺与过量的冰醋酸共沸也可生成乙酰苯胺,同时伴随着水的生成。在反应过程中可发生的副反应是二乙酰基苯胺生成,但二乙酰基苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸。⑥冷却滤液,待析出无色片状乙酰苯胺结晶后抽滤,将产品转移至一个预先称重的表面皿中,晾干或在100℃以下烘箱中烘干。纯乙酰苯胺为无色片状晶体,熔点114℃。图3-1乙酰苯胺的红外光谱图...
2024-08-20 百科知识
实验二十九微波辐射合成肉桂酸(一)实验目的1.了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法。(二)实验原理本实验是在微波炉中进行常压反应,将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿中,装上常法装置,反应物和溶剂吸收微波能量后升温,并发生反应。纯肉桂酸(反式)为白色片状结晶,熔点133℃。注意事项无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性物质能强烈吸收微波,影响反应吸收微波效率。...
2024-08-20 理论教育
实验四柱色谱(一)实验目的1.了解柱色谱的原理及应用。(二)实验原理吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积大,经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当洗脱剂流下时,由于不同的化合物吸附能力也不同,洗脱速度也不同,于是形成了不同的色带,分别按色带收集各组分。...
2024-08-20 百科知识
实验十九7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备(一)实验目的1.了解卡宾反应制备7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的原理和方法。反应式中相转移催化剂把OH-带入有机相,-OH与氯仿反应产生二氯卡宾,二氯卡宾立即与环已烯发生加成反应生成7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷。注意事项1.安装装置时,搅棒不要与温度计发生碰撞,以免打破水银球。...
2024-08-20 理论教育
实验二十八微波辐射合成苯甲酸乙酯(一)实验目的1.了解微波辐射的机理及微波反应的特点2.掌握微波反应的操作方法,并与常规方法进行对比(二)反应式(三)主要试剂及仪器苯甲酸2.5g,无水乙醇(分析纯)5mL,浓硫酸,苯(分析纯),碳酸钠,乙醚(分析纯),无水氯化钙改装的家用微波炉,25mL圆底烧瓶,分水器,回流冷凝管,蒸馏头,尾接管,直型冷凝器,锥形瓶,分液漏斗。...
2024-08-20 百科知识
有机化学试验中使用的大多数试剂往往具有易燃、易爆、易挥发、易腐蚀、毒性高等特点,玻璃仪器和电气设备使用不当亦可发生意外事故。因此,有机化学实验室是一个具有潜在高危险性的场所。...
2024-08-19 百科知识
实验一熔点的测定(一)实验目的1.了解熔点测定的原理及意义。纯净的固体有机物一般都有固定的熔点,一个纯化合物从开始熔化(初熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔程或熔距,其熔程不超过0.5~1.0℃。图2-1测熔点的装置(五)操作步骤1.毛细管法测定尿素、肉桂酸及尿素-肉桂酸混合样(1∶1)的熔点。...
2024-08-20 百科知识
Ⅲ危险化学药品的使用与保存化学工作者经常使用各种各样的化学药品进行工作。根据常用的一些化学药品的危险性,大体可分为易燃、易爆和有毒三种,现分述如下。这种情况不多,为防止中毒,任何药品不得用口尝味,严禁在实验室进食,试验结束后必须洗手。无机化学药品①氰化物及氢氰酸:毒性极强、致毒作用极快,空气中氰化氢含量达到万分之三,数分钟内即可致人死亡,使用时须特别注意。...
2024-08-20 理论教育
实验二十一乙酰水杨酸的制备(一)实验目的1.学习以酚类化合物作原料制备酯的原理和实验方法。本实验将利用前一个反应制备乙酰水杨酸。在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子之间可以发生缩合反应,生成少量的聚合物。水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物,而纯净的乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生类似颜色反应,因此杂质很容易被检出。将滤液冷却至室温使乙酰水杨酸晶体析出。...
2024-08-20 百科知识
实验十液体化合物折光率的测定折光率是有机化合物最重要的物理常数之一。此外,利用折光率还可以鉴定未知物或确定沸点相近、结构相似的液体混合物的组成,因为结构相似、极性小的混合物的折光率与各组分的摩尔比常呈线性关系。所以折光率的表示必须注明所用的光线和测定时的温度。图2-19阿贝折光仪1.仪器工作原理测定液体折光率的仪器构成原理如2-20图。以同样的方法测出待测液体样品的折光率。...
2024-08-20 百科知识
随着科学技术和新兴工业的发展,对化学试剂的纯度、净度以及精密度的要求越来越严格,越来越专门化,因而出现了各种用途的专用试剂。(二)化学试剂的选用1.不同规格的化学试剂的纯度和杂质的含量都不相同,其价格相差也很大。试剂取出后应随手盖严瓶盖。...
2024-08-19 理论教育
实验十一红外吸收光谱和核磁共振谱简介(一)红外吸收光谱简介有机化合物的各种官能团在红外光谱中都具有特征吸收带,红外光谱已成为解决有机化合物结构和化学鉴定的最有效的工具之一。目前红外光谱仪已发展到小型化和操作简便化,应用日益广泛。当用一束红外光照射某一物质时,该物质的分子吸收一部分光能,并将其转变为分子的振动能量和转动能量,透过的光经单色器色散后得到一条谱带。...
2024-08-20 百科知识
实验九减压蒸馏(一)实验目的1.学习减压蒸馏的原理。(二)实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。整套仪器必须装配紧密,所有接头需用密封剂加以密封,防止漏气,这是保证减压蒸馏顺利进行的先决条件。实验室通常采用水银压力计来测量减压系统的压力。...
2024-08-20 理论教育
实验三薄层色谱和纸色谱(一)实验目的1.了解色谱法的基本原理及薄层层析和纸层析的用途。此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。纸色谱(纸层析)属于分配色谱的一种,主要用于多官能团或高极性化合物如糖、氨基酸等的分离。...
2024-08-20 百科知识