[AMA 86] AMANO H.，SAWAKI N.，AKASAKI I.，TOYODA T.，“Metalorganic va-por phase epitaxial growth of a high quality GaN film using an AIN buffer layer”，AppliedPhysicsLetters，no.48，p.353-355，1986.[AOK 00] A......
2023-06-15
快速制备高质量的结晶GaN：HNPS方法
【摘要】：第一个由液态镓和气态氨生长GaN的实验完成于1930年，GaN层几个小时后在900～1000℃的温度下形成。然而，生成的GaN层品质不是特别好，因为这一温度下镓会蒸发且GaN会升华。液态镓在20kbar氮气压下被加热至1700℃。高电阻的GaN可用镁或铍掺杂补偿的方法获得。因此GaN可以在750℃和50bar的条件下生长。多晶GaN已经用蓝宝石获得，原因可能在于两种材料参数的严重失配（13%）。图2-31 用HNPS生长得到的GaN晶体[GRZ 01]
第一个由液态镓和气态氨生长GaN的实验完成于1930年，GaN层几个小时后在900～1000℃的温度下形成。然而，生成的GaN层品质不是特别好，因为这一温度下镓会蒸发且GaN会升华。后来高压生长被提出。最后，在接近热力学平衡的条件下（高压高温），获得了一定数量尺寸为厘米规模的大块GaN单晶[GRZ 01]。液态镓在20kbar氮气压下被加热至1700℃。在这样的条件下，原子氮在镓液池中的溶解率达5at.%。结晶在坩埚中温度较低的、温度梯度受控的区域自发产生。随后用沸腾硝酸处理法将晶体从镓中分离出来。生成的晶体厚度为100μm，取向朝向（0001）轴（见图2-31），具有一个光滑的N极面和一个粗糙的镓平面。晶体的位错密度相当低，约为2×102/cm2，（0004）X射线摇摆曲线的FWHM低至40～50弧秒，而由GaN在蓝宝石上外延生长获得的晶体，其FWHM为250弧秒。合成的材料为高度N型的，迁移率为60cm2/Vs，原因是容器中的氧污染。高电阻的GaN可用镁或铍掺杂补偿的方法获得。
这种方法的变种之一是向液态镓液池中添加钠（Na）[AOK 00]。温度和压力的极端条件得到缓解，因为钠对镓液池界面的N2位错有催化作用。因此GaN可以在750℃和50bar的条件下生长。最终的晶体是无色透明的，面积约为1mm2，N型、掺杂浓度为（1～2）×1018/cm2，迁移率为100cm2/Vs。（0004）X射线摇摆曲线的FWHM为25弧秒。
较小的晶体尺寸和较慢的生长速度（<1μm/h）使这种方法无法在工业中得到应用。为了增加晶体尺寸，利用HNPS，蓝宝石和SiC衬底可用于GaN的生长[BOC 04]。多晶GaN已经用蓝宝石获得，原因可能在于两种材料参数的严重失配（13%）。在SiC上生长的问题是冷却时材料中会出现裂缝。
当GaN第一次在蓝宝石上用MOVPE沉积时，可获得最佳结果。表面由极小的台阶构成，位错密度约为5×107/cm2。晶体正面的位移决定了生长速度，而且取决于轴向温度梯度。为了避免极性反转等不稳定现象，或为了限制粗糙度，需采用2μm/h的最大速度。
图2-31 用HNPS生长得到的GaN晶体（1mm网格）[GRZ 01]
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