巴比妥的合成实验探究

2023-06-15 历史故事版权反馈

【摘要】：巴比妥为长时间作用的催眠药，是第一个巴比妥类药物，主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠。巴比妥化学名为5， 5-二乙基巴比妥酸，结构式为：巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝管的250 mL三颈瓶中，加入无水乙醇75 mL，分次加入金属钠6 g。第二步：巴比妥的制备仪器：三颈瓶、球形冷凝管、蒸馏装置1套、量筒。反应完毕，将回流装置改为蒸馏装置。

巴比妥为长时间作用的催眠药，是第一个巴比妥类药物，主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠。巴比妥化学名为5， 5-二乙基巴比妥酸，结构式为：

巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。熔点189～192℃。难溶于水，易溶于沸水及乙醇、乙醚、氯仿及丙酮。

【反应式】

第一步：二乙基丙二酸二乙酯的制备

【仪器与试剂】

仪器：三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、玻璃温度计、锥形瓶、量筒。

试剂：丙二酸二乙酯18 mL、无水乙醇75 mL、溴乙烷20 mL、氯化钙、金属钠6 g（0.26 mol）。

【实验步骤】

在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝管（顶端附有氯化钙干燥管）的250 mL三颈瓶中，加入无水乙醇75 mL，分次加入金属钠6 g（0.26 mol）。待反应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油浴温度不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18 mL，10～15 min内加完，然后回流15 min，当油浴温度降到50℃以下时，慢慢滴加溴乙烷20 mL，约15 min加完，然后继续回流2.5 h。将回流装置改为蒸馏装置，蒸去乙醇（但不要蒸干），放冷，残渣用40～45 mL水溶解，转到分液漏斗中，分取酯层，水层以乙醚提取3次（每次用乙醚20 mL），合并酯与醚提取液，再用20 mL水洗涤一次，醚液倾入125 mL锥形瓶内，加无水硫酸钠5 g干燥，过滤得乙醚溶液。

将上一步制得的二乙基丙二酸二乙酯乙醚液，于水浴蒸馏回收乙醚。瓶内剩余液，用装有空气冷凝管的蒸馏装置于沙浴上蒸馏，收集218～222℃馏分，密封贮存，称量，计算产率。

第二步：巴比妥的制备

【仪器与试剂】

仪器：三颈瓶、球形冷凝管、蒸馏装置1套、量筒。

试剂：二乙基丙二酸二乙酯10 g（46 mmol）、金属钠2.6 g（110 mmol）、尿素4.4 g（73 mmol）、无水乙醇50 mL。

【实验步骤】

在装有搅拌器、球形冷凝管（顶端附有氯化钙干燥管）及温度计的250 mL三颈瓶中加入绝对无水乙醇50 mL，分次加入金属钠2.6 g（110 mmol），待反应缓慢时，开始搅拌。金属钠消失后，加入二乙基丙二酸二乙酯10 g（46 mmol）、尿素4.4 g（73 mmol），加完后，随即使内温升至80～82℃。停止搅拌，保温反应80 min。反应完毕，将回流装置改为蒸馏装置。常压蒸馏回收乙醇，残渣用80 mL水溶解，倾入盛有18 mL 18%稀盐酸的250 mL烧杯中，调pH 3～4，析出结晶，抽滤，得粗品，称量，计算产率。

【思考题】

巴比妥的合成实验探究

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