移除热源，趁热进行减压抽滤，抽滤时在布氏漏斗的滤纸上垫一层硅藻土，厚度约1 cm。将滤液转移至250 mL烧杯中，搅拌下滴加约45 mL 1 mol/L盐酸，析出白色固体。减压过滤，将烧杯内生成的固体完全转移至布氏漏斗中，并用少量冰水洗涤。纯肉桂酸为白色结晶，熔点300℃。[1]Heck反应中要注意反应温度，加热温度要使反应液呈回流状态，这样不仅能缩短反应时间，还能提高产率。Heck反应的机理是什么？......
2023-06-15
钯/铜催化合成1,4-二苯基丁二炔反应实验优化
【摘要】：添加完成后，将圆底烧瓶置于磁力搅拌器上，室温（25℃）搅拌2 h。反应完成后过滤反应液，滤饼分别用5 mL乙酸乙酯洗涤2次，减压蒸馏除去溶剂。蒸馏完成后向固体残渣中加入15 mL乙酸乙酯和15 mL石油醚，有机相用30 mL水洗涤两次，并用无水硫酸钠干燥有机相。再次蒸馏除去溶剂，最后剩余的白色固体即为粗制1， 4-二苯基丁二炔。本实验的反应机理是什么？
【反应式】
【仪器与试剂】
仪器：圆底烧瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、紫外灯、旋转蒸发仪。
试剂：苯乙炔1.1 mL（10 mmol）、醋酸钯45 mg（0.2 mmol）、碘化亚铜38 mg（0.2 mmol）、三乙烯二胺3.36 g（DABCO，30 mmol）、乙腈、无水硫酸钠。
【实验步骤】
在装有搅拌子的圆底烧瓶中，分别加入苯乙炔1.1 mL（10 mmol）、醋酸钯45 mg、碘化亚铜38 mg以及三乙烯二胺3.36 g（DABCO），最后加入50 mL乙腈。添加完成后，将圆底烧瓶置于磁力搅拌器上，室温（25℃）搅拌2 h（反应过程中可通过TLC检测反应进行程度）。反应完成后过滤反应液，滤饼分别用5 mL乙酸乙酯洗涤2次，减压蒸馏除去溶剂。蒸馏完成后向固体残渣中加入15 mL乙酸乙酯和15 mL石油醚，有机相用30 mL水洗涤两次，并用无水硫酸钠干燥有机相。再次蒸馏除去溶剂，最后剩余的白色固体即为粗制1， 4-二苯基丁二炔。粗产物可用石油醚重结晶得到纯品。纯1， 4-二苯基丁二炔为白色固体，熔点86～87℃。
【思考题】
（1）如何通过TLC检测反应进行程度？
（2）本实验的反应机理是什么？
【参考文献】
LI J H, LIANG Y, XIE Y X. Efficient palladium-catalyzed homocoupling reaction and sonogashira cross-coupling reaction of terminal alkynes under aerobic conditions[J]. J. Org.Chem., 2005, 70: 4393-4396.
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2023-06-15
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2023-06-15
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铜催化氧化脱氢偶联：合成喹啉并内酯详细阅读
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2023-06-15
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2023-06-15
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2024-08-20
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2023-06-15
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2023-06-15
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