盐酸苯海索又名安坦，化学名为1-环己基-1-苯基-3-哌啶基丙醇盐酸盐，能阻断中枢神经系统和周围神经系统的毒蕈碱样胆碱受体，临床上用于治疗震颤麻痹综合征，也用于斜颈、颜面痉挛等症的治疗。盐酸苯海索大多以苯乙酮为原料，与甲醛、哌啶盐酸盐进行Mannich反应制得β-哌啶基苯丙酮盐酸盐中间体，再与氯代环己烷、金属镁作用制得的Grignard试剂反应，得到盐酸苯海索。上述粗品用1～1.5倍量95%乙醇重结晶，得盐酸苯海索纯品，称量，计算产率。......
2023-06-15
Pd/C催化氢化：合成邻苯二胺实验优化
【摘要】：试剂：邻硝基苯胺6.8 g、氢气、5% Pd/C催化剂。称取15 mg 5%的Pd/C催化剂加入高压氢化反应釜[1]，依次加入邻硝基苯胺6.8 g和30 mL甲醇，用纯氢气置换反应体系的空气3次，充氢气[2]至0.8 MPa，关闭进气阀门，控制搅拌速率900 r/min，升高反应温度至100℃，反应100 min，待反应完全后冷却，放料[3]，蒸出溶剂甲醇，取样用气相色谱分析反应情况。纯邻苯二胺为无色结晶，熔点99～102℃。
【反应式】
【仪器与试剂】
试剂：邻硝基苯胺6.8 g（50 mmol）、氢气、5% Pd/C催化剂。
【实验步骤】
称取15 mg 5%的Pd/C催化剂加入高压氢化反应釜[1]，依次加入邻硝基苯胺6.8 g（50 mmol）和30 mL甲醇，用纯氢气置换反应体系的空气3次，充氢气[2]至0.8 MPa，关闭进气阀门，控制搅拌速率900 r/min，升高反应温度至100℃，反应100 min，待反应完全后冷却，放料[3]，蒸出溶剂甲醇，取样用气相色谱分析反应情况。反应混合物也可通过柱色谱分离。纯邻苯二胺为无色结晶，熔点99～102℃。
【注释】
[1]高压反应釜要在指定的地点使用，并按照使用说明进行操作。查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及最高使用温度等条件，要在其容许的条件范围内进行使用。
[2]氢气易燃易爆，实验过程中必须注意安全！严格按操作规范进行，并注意室内通风，熄灭一切火源！
[3]由于还有氢气残留，因此在反应完成放料时需要在通风橱中进行。
【思考题】
（1）本反应除了用金属Pd以外还可以选用哪些金属进行还原反应？
（2）查阅资料，收集催化剂循环使用的操作和方法。
【参考文献】
[1]杨乔森. Pd/C催化剂催化邻硝基苯胺加氢制备邻苯二胺[J]. 工业催化，2014，22：966-968.
[2]翟康，王昭文，张磊，等. 邻硝基苯胺合成邻苯二胺用Pd/C催化剂研究[J]. 工业催化，2020，28：61-64.
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-15
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