铁粉还原制备苯胺的实验优化

2023-06-15 历史故事版权反馈

【摘要】：在100 mL 圆底烧瓶中放置还原铁粉8.4 g、15 mL 水及1.0 mL冰醋酸，振荡使充分混合。由于此反应为放热反应，每次加入硝基苯时，均有一阵猛烈的反应发生。合并苯胺层和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。纯苯胺的沸点为184.4℃，折射率。[2]在20℃水溶液中，苯胺的溶解度为3.4 g/ 100 mL，为了减少苯胺损失，加入食盐饱和水溶液，这样溶于水中的绝大部分苯胺就呈油状析出。如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应如何加以分离提纯？

【反应式】

【仪器与试剂】

仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、抽滤瓶、布氏漏斗、分液漏斗、接收瓶。

试剂：硝基苯5.1 mL（50 mmol）、还原铁粉8.4 g（40～100目，150 mmol）、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠。

【实验步骤】

在100 mL 圆底烧瓶中放置还原铁粉8.4 g（150 mmol）、15 mL 水及1.0 mL冰醋酸，振荡使充分混合。随后装上回流冷凝管，用小火在石棉网上加热煮沸约10 min。稍冷后，从冷凝管顶端分3次加入5.1 mL硝基苯（50 mmol），每次加完后要用力摇振，使反应物混合充分。由于此反应为放热反应，每次加入硝基苯时，均有一阵猛烈的反应发生。加完后，将反应物加热回流，并时加摇动，当回流液中黄色油状物消失而转变成乳白色油珠时，表示已经反应完全[1]。反应液冷却后，抽滤，用少量水洗涤滤饼。收集滤液，用浓盐酸小心酸化，使溶液pH=5～6。将溶液转入分液漏斗，水相用30 mL乙醚萃取，弃去有机相。水相用10% 氢氧化钠溶液再次调节pH=9～10，然后加入食盐饱和[2]，再用20 mL乙醚萃取3次。合并苯胺层和乙醚萃取液，用粒状氢氧化钠干燥。将干燥后的苯胺乙醚溶液倒入蒸馏瓶中，先水浴上蒸去乙醚，残留物用空气冷凝管蒸馏，收集180～185℃馏分。

纯苯胺的沸点为184.4℃，折射率。