在二苯乙二酮的制备中，改用醋酸铜作为氧化剂。将反应混合物冷至 50～60℃，在搅拌下倾入10 mL冰水中，析出二苯乙二酮晶体。在50 mL圆底烧瓶中加入2.5 g氢氧化钾和5 mL水，加入二苯乙二酮2.50 g溶于7.5 mL 95%乙醇的溶液，混合均匀后，装上回流冷凝管，在水浴上回流15 min。然后将反应混合物转移到小烧杯中，在冰水浴中放置约1 h，直至析出二苯乙醇酸钾盐的晶体。......
2023-06-15
锌粉还原制备二苯甲醇实验探究
【摘要】：试剂：二苯甲酮1.83 g、锌粉2 g、氢氧化钠2.0 g、95%乙醇、浓盐酸、石油醚。在装有冷凝管和磁力搅拌子的50 mL圆底烧瓶中，依次加入氢氧化钠2.0 g、二苯甲酮1.83 g、锌粉2 g [1]和20 mL 95%乙醇，充分搅拌，使氢氧化钠和二苯甲酮逐渐溶解，反应微微放热，室温搅拌20 min后，在80℃的油浴上继续搅拌2 h。反应物冷却后，真空抽滤，用少量的乙醇洗涤滤饼。纯二苯甲醇为针状晶体，熔点68～69℃。实验所用锌粉为什么需要活化？
【反应式】
【仪器与试剂】
仪器：圆底烧瓶、抽滤瓶、布氏漏斗。
试剂：二苯甲酮1.83 g（10 mmol）、锌粉2 g（30 mmol）、氢氧化钠2.0 g（50 mmol）、95%乙醇、浓盐酸、石油醚（60～90℃）。
【实验步骤】
在装有冷凝管和磁力搅拌子的50 mL圆底烧瓶中，依次加入氢氧化钠2.0 g、二苯甲酮1.83 g、锌粉2 g [1]和20 mL 95%乙醇，充分搅拌，使氢氧化钠和二苯甲酮逐渐溶解，反应微微放热，室温搅拌20 min后，在80℃的油浴上继续搅拌2 h。反应物冷却后，真空抽滤，用少量的乙醇洗涤滤饼。滤液倒入80 mL冰水浴中，摇荡混匀后，用浓盐酸小心酸化，使溶液pH=5～6[2]，真空抽滤析出的固体，并干燥。粗产品用15 mL石油醚重结晶。纯二苯甲醇为针状晶体，熔点68～69℃。
【注释】
[1]本实验使用的锌粉需要活化。锌粉活化的方法：取锌粉30 g，加入3 mol/L盐酸100 mL，在室温下搅拌、浸泡、洗涤至无气泡产生（此时锌粉颜色变亮），抽滤，水洗至中性，再用无水乙醇洗涤三次，乙醚洗涤三次。最后真空干燥即可。
[2]酸化时溶液酸性不宜太强，否则难于析出固体。
【思考题】
（1）实验所用锌粉为什么需要活化？
（2）用浓盐酸酸化的目的是什么？
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