2， 3-O-异丙叉酒石酸二乙酯沸点118～124℃/533 Pa。控制滴加速度，保持反应液正常回流，滴加完毕回流3 h。滴加10.5 mL EtOAc，冷却至0～5℃，依次加入9 mL水、9 mL 4 mol/L NaOH溶液和27 mL水。在0℃放置4 h，抽滤，依次用水、95%乙醇洗涤。用100 mL 95% 乙醇重结晶，得白色固体，晾干，称量并计算收率，测熔点。DIOP熔点89～91.5℃。故应密封保存，使用时注意安全。......
2023-06-15
手性Salen配体制备实验
【摘要】：试剂：-反-1， 2-环己二胺·L-酒石酸盐5.0 g、水杨醛4.0 mL、K2CO3 2.7 g、CH3OH、无水Na2SO4、EtOAc。在250 mL三颈瓶中，依次加入-反-1， 2-环己二胺·L-酒石酸盐5.0 g、K2CO3 2.7 g和15 mL H2O，搅拌使其充分溶解，再向其中加入100 mL CH3OH。套上回流冷凝管，加热至回流，向其中缓慢滴加水杨醛4.0 mL溶于40 mL CH3OH的溶液。SIMONE V S, CAROLA S, MARTEN S G A, et al. Development and mechanistic investigation of the manganese (Ⅲ) salen-catalyzed dehydrogenation of alcohols[J]. Chem.Sci., 2019, 10: 1150-1157.
【反应式】
【仪器与试剂】
仪器：三颈瓶、回流冷凝管、量筒、磁力搅拌器、分液漏斗。
试剂：（R， R）-反-1， 2-环己二胺·L-酒石酸盐5.0 g（19.0 mmol）、水杨醛4.0 mL（38.0 mmol）、K2CO3 2.7 g（19.0 mmol）、CH3OH、无水Na2SO4、EtOAc。
【实验步骤】
在250 mL三颈瓶中，依次加入（R， R）-反-1， 2-环己二胺·L-酒石酸盐5.0 g（19.0 mmol）、K2CO3 2.7 g（19.0 mmol）和15 mL H2O，搅拌使其充分溶解，再向其中加入100 mL CH3OH。套上回流冷凝管，加热至回流，向其中缓慢滴加水杨醛4.0 mL（38.0 mmol）溶于40 mL CH3OH的溶液（约30 min）。滴加完毕，回流4 h，冷却至室温，旋干甲醇，加入60 mL EtOAc，用40 mL水洗涤，分液，有机相用无水Na2SO4干燥，旋干，收集产物，得黄色油状液体，称量，计算产率。
【思考题】
（1）能否用（R， R）-反-1， 2-环己二胺替代（R， R）-反-1， 2-环己二胺·L-酒石酸盐？
（2）若用（R， R）-反-1， 2-环己二胺替代（R， R）-反-1， 2-环己二胺·L-酒石酸盐怎么操作？
【参考文献】
SIMONE V S, CAROLA S, MARTEN S G A, et al. Development and mechanistic investigation of the manganese (Ⅲ) salen-catalyzed dehydrogenation of alcohols[J]. Chem.Sci., 2019, 10: 1150-1157.
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2023-06-15
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肉桂酸的制备实验结果详细阅读
实验十六肉桂酸的制备（一）实验目的1.了解由Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法。催化剂通常是相应酸酐的羧酸钾盐或钠盐，有时也可以用碳酸钾或叔胺代替，典型的例子就是肉桂酸的制备。注意：①安全管几乎插入底部以调节内压；②T型管的作用，③烧瓶D中的液体不宜超过其容积的1/3。本实验采用方法②重结晶，为防止溶剂挥发，使用回流冷凝装置。......
2024-08-20
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红曲霉色素制备实验-生物技术制药实验七详细阅读
实验七红曲霉摇瓶发酵制备红曲霉色素1.实验目的通过红曲霉红曲色素的发酵制取过程，掌握菌种制备、培养基制备、发酵过程控制、发酵中间参数测定等微生物发酵的基本流程和技术。研究表明，产红曲色素的红曲霉代表菌株有3种，其中以紫红曲霉的红曲色素产量最高。b.红曲色素标准溶液制备准确称量1mg红曲色素标准品，用乙醇定容至10ml，于4℃低温保存。制备含填充剂红曲色素、离心、喷雾干燥成品，计算色素回收率。......
2023-12-07
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乙酰苯胺的制备实验结果详细阅读
实验二十乙酰苯胺的制备（一）实验目的1.掌握由苯胺制乙酰苯胺的原理和实验方法。苯胺与过量的冰醋酸共沸也可生成乙酰苯胺，同时伴随着水的生成。在反应过程中可发生的副反应是二乙酰基苯胺生成，但二乙酰基苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸。⑥冷却滤液，待析出无色片状乙酰苯胺结晶后抽滤，将产品转移至一个预先称重的表面皿中，晾干或在100℃以下烘箱中烘干。纯乙酰苯胺为无色片状晶体，熔点114℃。图3-1乙酰苯胺的红外光谱图......
2024-08-20
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苯乙酮制备实验结果- 有机化学实验模块详细阅读
实验十七苯乙酮的制备（一）实验目的1.学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。沸水浴上回流20min，直至无氯化氢气体放出。注意事项1.所用仪器必须干燥，称取和加入AlCl3时应快速。......
2024-08-20
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制备苯甲酸叔丁酯的实验方法详细阅读
试剂：苯甲酸1.22 g、4-二甲氨基吡啶122 mg、叔丁醇1.48 g，N， N-二环己基碳二亚胺2.06 g、二氯甲烷、0.5 mol/L盐酸、饱和碳酸氢钠、无水硫酸镁。在50 mL圆底烧瓶中，加入苯甲酸1.22 g和10 mL无水二氯甲烷。将烧瓶置于冰水中，加入DCC 2.06 g。维持冰浴反应5 min，然后室温反应3 h。将反应产生的不溶物抽滤除去。将滤液转入分液漏斗，依次用0.5 mol/L的盐酸洗涤2次、饱和碳酸氢钠洗涤1次。......
2023-06-15
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