首页 历史故事高效合成保护苯甲醛的1,3-丙二醇方法

高效合成保护苯甲醛的1,3-丙二醇方法

【摘要】:在50 mL的圆底烧瓶中,加入苯甲醛4.25 g、环戊基甲醚10 mL、1, 3-丙二醇3.35 g和催化剂氯化铵64 mg。将混合物在剧烈搅拌下,用油浴加热,回流6 h。反应完毕,冷至室温。抽滤,将滤液用K2CO3 0.5 g中和,搅拌15 min。过滤,减压下蒸除溶剂,得到黄色油状液体,可进一步通过分馏提纯。AZZENA U, CARRARO M, MAMUYE A D, et al. Cyclopentyl methyl ether-NH4X: a novel solvent/catalyst system for low impact acetalization reactions[J]. Green Chem., 2015,17: 3281-3284.

【反应式】

【仪器与试剂

仪器:圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管。

试剂: 苯甲醛4.25 g(40 mmol)、环戊基甲醚(10 mL)、1, 3-丙二醇3.35 g(44 mmol)、氯化铵64 mg(1.2 mmol)、K2CO30.5 g(3.6 mmol)。

【实验步骤】

在50 mL的圆底烧瓶中,加入苯甲醛4.25 g(40 mmol)、环戊基甲醚10 mL、1, 3-丙二醇3.35 g(44 mmol)和催化剂氯化铵64 mg(1.2 mmol)。装上分水器和球形冷凝管。将混合物在剧烈搅拌下,用油浴加热,回流6 h。反应完毕,冷至室温。抽滤,将滤液用K2CO3 0.5 g(3.6 mmol)中和,搅拌15 min。过滤,减压下蒸除溶剂,得到黄色油状液体,可进一步通过分馏提纯。

参考文献

AZZENA U, CARRARO M, MAMUYE A D, et al. Cyclopentyl methyl ether-NH4X: a novel solvent/catalyst system for low impact acetalization reactions[J]. Green Chem., 2015,17: 3281-3284.