【摘要】:在50 mL的圆底烧瓶中,加入苯甲醛4.25 g、环戊基甲醚10 mL、1, 3-丙二醇3.35 g和催化剂氯化铵64 mg。将混合物在剧烈搅拌下,用油浴加热,回流6 h。反应完毕,冷至室温。抽滤,将滤液用K2CO3 0.5 g中和,搅拌15 min。过滤,减压下蒸除溶剂,得到黄色油状液体,可进一步通过分馏提纯。AZZENA U, CARRARO M, MAMUYE A D, et al. Cyclopentyl methyl ether-NH4X: a novel solvent/catalyst system for low impact acetalization reactions[J]. Green Chem., 2015,17: 3281-3284.
【反应式】
【仪器与试剂】
仪器:圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管。
试剂: 苯甲醛4.25 g(40 mmol)、环戊基甲醚(10 mL)、1, 3-丙二醇3.35 g(44 mmol)、氯化铵64 mg(1.2 mmol)、K2CO30.5 g(3.6 mmol)。
【实验步骤】
在50 mL的圆底烧瓶中,加入苯甲醛4.25 g(40 mmol)、环戊基甲醚10 mL、1, 3-丙二醇3.35 g(44 mmol)和催化剂氯化铵64 mg(1.2 mmol)。装上分水器和球形冷凝管。将混合物在剧烈搅拌下,用油浴加热,回流6 h。反应完毕,冷至室温。抽滤,将滤液用K2CO3 0.5 g(3.6 mmol)中和,搅拌15 min。过滤,减压下蒸除溶剂,得到黄色油状液体,可进一步通过分馏提纯。
【参考文献】
AZZENA U, CARRARO M, MAMUYE A D, et al. Cyclopentyl methyl ether-NH4X: a novel solvent/catalyst system for low impact acetalization reactions[J]. Green Chem., 2015,17: 3281-3284.
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