实验十四苯甲酸乙酯的制备（一）实验目的1.了解酸催化直接酯化反应的原理和方法。（二）反应原理酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。本实验在浓硫酸的催化下，苯甲酸与乙醇生成苯甲酸乙酯。本实验采用共沸酯化，即加入能与水、乙醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等，以除去反应中不断生成的水，提高酯的产量。......
2024-08-20
制备苯甲酸叔丁酯的实验方法
【摘要】：试剂：苯甲酸1.22 g、4-二甲氨基吡啶122 mg、叔丁醇1.48 g，N， N-二环己基碳二亚胺2.06 g、二氯甲烷、0.5 mol/L盐酸、饱和碳酸氢钠、无水硫酸镁。在50 mL圆底烧瓶中，加入苯甲酸1.22 g和10 mL无水二氯甲烷。将烧瓶置于冰水中，加入DCC 2.06 g。维持冰浴反应5 min，然后室温反应3 h。将反应产生的不溶物抽滤除去。将滤液转入分液漏斗，依次用0.5 mol/L的盐酸洗涤2次、饱和碳酸氢钠洗涤1次。
【反应式】
【仪器与试剂】
仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶、分液漏斗、抽滤漏斗，抽滤瓶。
试剂：苯甲酸1.22 g（10 mmol）、4-二甲氨基吡啶122 mg（DMAP，0.1 mmol）、叔丁醇1.48 g（20 mmol），N， N-二环己基碳二亚胺2.06 g（DCC，10 mmol）、二氯甲烷、0.5 mol/L盐酸、饱和碳酸氢钠、无水硫酸镁。
【实验步骤】
在50 mL圆底烧瓶中，加入苯甲酸1.22 g（10 mmol）和10 mL无水二氯甲烷。搅拌下，继续加入DMAP 122 mg（0.1 mmol）和叔丁醇1.48 g（20 mmol）。将烧瓶置于冰水中，加入DCC 2.06 g（10 mmol）。维持冰浴反应5 min，然后室温反应3 h。将反应产生的不溶物抽滤除去。将滤液转入分液漏斗，依次用0.5 mol/L的盐酸洗涤2次（2×5mL）、饱和碳酸氢钠洗涤1次（5 mL）。经无水硫酸镁干燥后，水浴上蒸馏除去二氯甲烷。产物通过蒸馏或柱色谱分离纯化。
【思考题】
反应过程中的不溶物是什么？画出其结构。
【参考文献】
NEISES B, STEGLICH W. Simple method for the esterification of carboxylic acids [J].Angew. Chem. Int. Ed., 1978, 17: 522-524.
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2024-08-20
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2023-06-15
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2023-06-15
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2023-06-30
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2023-06-28
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2023-06-20
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2023-06-26
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