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2024-08-20
氨基苯甲酸乙酯的合成实验
【摘要】：试剂：对氨基苯甲酸1 g、95%乙醇、浓硫酸、碳酸钠、乙醚、无水硫酸镁。在50 mL圆底烧瓶中，加入对氨基苯甲酸1 g和95%乙醇12.5 mL。检查溶液pH，再加入少量碳酸钠溶液调节pH为9左右。将溶液倾注到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。分液漏斗中加入20 mL乙醚，摇振后分出醚层，经无水硫酸镁干燥后，在水浴上蒸馏除去大部分乙醚，至残余油状物约1 mL。纯对氨基苯甲酸乙酯的熔点为91～92℃。
【反应式】
【仪器与试剂】
仪器：磁力搅拌器、圆底烧瓶、分液漏斗、量筒。
试剂：对氨基苯甲酸1 g（7.3 mmol）、95%乙醇（12.5 mL）、浓硫酸（1 mL）、碳酸钠、乙醚、无水硫酸镁。
【实验步骤】
在50 mL圆底烧瓶中，加入对氨基苯甲酸1 g和95%乙醇12.5 mL。充分磁力搅拌下，使大部分固体溶解。将烧瓶置于冰浴中冷却，加入1 mL浓硫酸，立即产生大量沉淀，将反应混合物在水浴上回流1 h。将反应混合物转入烧杯中，冷却后分批加入10%碳酸钠溶液中和（约需6 mL），可观察到有气体逸出并产生泡沫，直至加入碳酸钠溶液后无明显气体释放。检查溶液pH，再加入少量碳酸钠溶液调节pH为9左右。在中和过程产生少量固体沉淀。将溶液倾注到分液漏斗中，并用少量乙醚洗涤固体后并入分液漏斗。分液漏斗中加入20 mL乙醚，摇振后分出醚层，经无水硫酸镁干燥后，在水浴上蒸馏除去大部分乙醚，至残余油状物约1 mL。残余液用乙醇-水重结晶，产量约0.5 g。纯对氨基苯甲酸乙酯的熔点为91～92℃。
【思考题】
（1）实验中加入浓硫酸后，产生的沉淀是什么物质？
（2）酯化反应结束后，为什么要用碳酸钠溶液而不用氢氧化钠溶液进行中和？为什么不中和至pH为7，而要使溶液pH为9左右？
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