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2023-07-03
实验完成后应及时写出实验报告,实验报告是学生完成实验的一个重要环节。通过实验报告,可以培养学生发现问题、分析问题和解决问题的能力。一份合格的实验报告应包括以下内容。
(1)实验名称:通常作为实验题目出现。
(2)实验目的、要求:简述该实验所要求达到的目的和要求。
(3)实验原理:简要介绍实验的基本原理、主要反应方程式及副反应方程式。
(4)实验所用的仪器、药品及装置:要写明所用仪器的型号、数量、规格,试剂的名称、规格。
(5)主要试剂的物理常数:列出主要试剂的分子量、相对密度、熔点、沸点和溶解度等。
(6)仪器装置图:画出主要仪器装置图。
(7)实验内容、步骤:要求简明扼要,尽量用表格、框图、符号表示。
(8)实验现象和数据的记录:在自己观察的基础上如实记录。
(9)结论和数据处理:化学现象的解释最好用化学反应方程式,如果是合成实验,要写明产物的特征、产量,并计算产率。
(10)总结讨论:对实验中遇到的疑难问题提出自己的见解。分析产生误差的原因,对实验方法、教学方法、实验内容、实验装置等提出意见或建议,包括回答思考题等。
实验报告要求真实可靠,数据完整,文字简练,条理清晰,书写工整。对于研究型和综合型实验,还应列出参考文献等。以下是以“乙酸异戊酯的制备”为例的有机合成化学实验报告格式,供学生完成实验报告时参考。
附 件
有机合成化学实验报告
姓名╳╳╳班级╳╳╳学号╳╳╳同组人╳╳╳日期╳╳╳室温 20℃
实验名称:乙酸异戊酯的制备
一、目的和要求
1. 熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。
3. 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、实验原理
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取乙酸异戊酯,反应方程式如下:
酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
三、主要仪器及试剂
圆底烧瓶(50 mL),球形冷凝管,蒸馏烧瓶(50 mL),直形冷凝管,接液管,分液漏斗(100 mL),量筒,温度计(250℃),锥形瓶(100 mL),电热套等。
异戊醇4.4 g(5.4 mL,0.05 mol),冰醋酸6.8 g(6.4 mL,0.113 mol),浓硫酸,5%碳酸氢钠水溶液,饱和食盐水,无水硫酸镁。
四、主要试剂及产物的物理常数(表1-1)
表1-1 乙酸异戊酯的制备实验主要试剂及产物的物理常数
五、仪器装置图(图1-1)
图1-1 乙酸乙酯的制备实验装置
六、实验步骤及现象(表1-2)
表1-2 乙酸异戊酯的制备实验步骤及现象
续表
七、粗产物纯化过程及原理(图1-2)
图1-2 乙酸异戊酯的制备粗产物提纯过程
八、产率计算及结果分析
通过蒸馏,收集138~142℃馏分4.8 mL,为无色透明液体。
因反应中乙酸过量,理论产率应该按异戊醇的量计算。0.05 mol异戊醇能产生0.05 mol(即0.05 mol ×130.18 g·mol-1 =6.51 g)乙酸异戊酯。
实际产量:0.879 g·cm-3×4.8 cm-3 =4.22 g
产率:64.8%
九、讨 论
(1)加浓硫酸时,要分批加入,并在冷却下充分振摇,以防止异戊醇被氧化。
(2)回流酯化时,要缓慢均匀加热,以防止碳化并确保完全反应。
(3)分液漏斗使用前要涂凡士林试漏,防止洗涤时漏液,造成产品损失。
(4)碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生,因此开始时不要塞住分液漏斗,摇荡漏斗至无明显的气泡产生后再塞住摇振,洗涤时要不断放气,防止分液漏斗内的液体冲出来。
(5)氯化钠饱和溶液不仅降低酯在水中的溶解度,而且可以防止乳化,有利于分层,便于分离。
(6)最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
十、回答思考题(略)
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