微波辐射合成肉桂酸-有机化学实验模块

2024-08-20 理论教育版权反馈

【摘要】：实验二十九微波辐射合成肉桂酸（一）实验目的1.了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法。（二）实验原理本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微波能量后升温，并发生反应。纯肉桂酸（反式）为白色片状结晶，熔点133℃。注意事项无水醋酸钾需新鲜烧焙。水是极性物质能强烈吸收微波，影响反应吸收微波效率。

实验二十九　微波辐射合成肉桂酸

（一）实验目的

1.了解微波辐射条件下合成肉桂酸的原理和方法。

2.进一步掌握微波加热技术的原理和实验操作方法。

（二）实验原理

本实验是在微波炉中进行常压反应，将反应物和溶剂放入常法所用的玻璃器皿中，装上常法装置，反应物和溶剂吸收微波能量后升温，并发生反应。

芳香醛和醋酸酐在碱催化作用下，生成α,β-不饱和芳香醛，称Perkin反应，催化剂通常是相应的酸酐的羟酸钾或钠盐，有时也可用碳酸钾或叔胺代替。

反应式如下

（三）主要试剂与仪器

1g无水醋酸钾，2.5mL醋酸酐，1.6mL苯甲醛，固体碳酸钠，浓盐酸25mL；圆底烧瓶，空气冷凝管，200mL烧杯，球形冷凝管，700W微波炉，水蒸气蒸馏装置(www.chuimin.cn)

（四）实验步骤

1.在25mL圆底烧瓶中，混合1g无水醋酸钾、2.5mL醋酸酐和1.6mL苯甲醛，装上回流装置，将微波火力调至低档，在微波炉中加热回流15min。