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2023-06-25
7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备
【摘要】：实验十九7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备（一）实验目的1.了解卡宾反应制备7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的原理和方法。反应式中相转移催化剂把OH-带入有机相，-OH与氯仿反应产生二氯卡宾，二氯卡宾立即与环已烯发生加成反应生成7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷。注意事项1.安装装置时，搅棒不要与温度计发生碰撞，以免打破水银球。
实验十九 7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备
（一）实验目的
1.了解卡宾反应制备7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的原理和方法。
2.了解相转移催化的机理。
3.熟练掌握减压蒸馏装置及操作方法。
（二）反应原理
卡宾（carbene）是通式为R2C∶的反应活性中间体的总称，具有很强的亲电性，与碳碳双键发生加成反应，生成环丙烷及其衍生物。
相转移催化剂（PTC）：能够促使提高反应速度并在两相之间转移负离子的季铵盐和季膦盐。这些化合物具有同时在水相和有机相溶解的能力，其中烃基是油溶性基，带电荷的氮或磷是水溶性基。
反应式中相转移催化剂把OH-带入有机相，-OH与氯仿反应产生二氯卡宾（∶CCl2），二氯卡宾立即与环已烯发生加成反应生成7，7-二氯双环[4.1.0]庚烷。
（三）主要物料及物理常数
（四）主要试剂
环己烯8.2g（10.1mL，0.1mol），氯仿44g（30mL，0.37mol），苄基三乙基氯化铵（TEAB）0.5g，氢氧化钠
（五）操作步骤
1.在125mL锥形瓶中，小心配制18g氢氧化钠和18mL水的溶液，冷却至室温。
2.安装带搅拌、回流、温度计、滴液漏斗的反应装置。（见图1-4b）。(www.chuimin.cn)
3.在250mL的三口瓶中依次加入10.1mL环己烯、0.5gTEBA和30mL氯仿。开动搅拌，由冷凝管上端的滴液漏斗以较慢的速度滴加配好的氢氧化钠溶液，约15min滴完。反应物的颜色逐渐变为橙黄色。
4.滴完后，水浴中小火加热回流，温度保持在50℃～55℃左右，持续搅拌1h。
5.反应物冷却至室温，加60mL水稀释后转入分液漏斗，分出有机层（如两层界面上有絮状物，可过滤），水层用25mL乙醚提取一次，合并醚层和有机层，用等体积的水洗涤两次，无水硫酸镁干燥。
6.干燥后的溶液，在水浴上蒸去乙醚和氯仿，然后进行减压蒸馏，收集产品。也可常压蒸馏收集185℃～190℃的馏分。
注意事项
1.安装装置时，搅棒不要与温度计发生碰撞，以免打破水银球。
2.盛碱的滴液漏斗用完立即洗净，以防活塞被腐蚀粘结。
3.反应温度不易过高或过低，温度过高，絮状物增多，不利于分离；温度过低，反应慢，产率也会降低。
4.分液时，不要用力振摇分液漏斗，以免严重乳化，影响分离，要充分静置。
（六）思考与讨论
1.根据相转移反应的机理，写出二氯卡宾的产生及反应过程。
2.反应中为什么用大大过量的氯仿？
3.分液时，若出现乳化现象，应怎样破乳？
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