苯乙酮制备实验结果- 有机化学实验模块

2024-08-20 理论教育版权反馈

【摘要】：实验十七苯乙酮的制备（一）实验目的1.学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。沸水浴上回流20min，直至无氯化氢气体放出。注意事项1.所用仪器必须干燥，称取和加入AlCl3时应快速。

实验十七　苯乙酮的制备

（一）实验目的

1.学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。

2.掌握无水操作及机械搅拌的使用方法。

（二）反应原理

Friedel-Crafts反应是向芳环上引入烷基和酰基最重要的方法，在合成上具有很大的价值。Friedel-Crafts酰基化是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝存在的条件下，酰氯或酸酐与活泼的芳香化合物反应，得到高产率的芳基酮和二芳基酮。

（三）主要物料及物理常数

（四）主要试剂

醋酸酐7.5g（7mL，0.072mol），无水苯30mL（0.34mol），无水三氯化铝20g，浓盐酸，苯，5%氢氧化钠溶液，无水氯化钙

（五）操作步骤

1.安装带搅拌、滴液漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置（见图1-4a）。

2.加料：迅速称取20g无水AlCl₃放入250mL三口瓶中，再加入30mL无水苯。

3.用滴液漏斗慢慢滴加7mL乙酸酐，边加边摇，约15min加完。沸水浴上回流20min，直至无氯化氢气体放出。

4.将反应物冷却至室温，搅拌下加入100mL配制好的1∶1盐酸溶液。(www.chuimin.cn)

5.当固体溶解完后，分液，用10mL苯萃取两次，合并有机层。

6.依次分别用50mL等体积的5%NaOH和水洗涤有机层；用无水CaCl₂干燥。

7.%干燥后的产物分批加入50mL的圆底烧瓶中，水浴或电热套小火加热蒸去苯。

8.升高温度至140℃，稍冷后改空冷管，收集194℃～198℃的馏分。

9.称重，计算产率。

注意事项

1.所用仪器必须干燥，称取和加入AlCl₃时应快速。

2.注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。

3.乙酸酐的滴加速度要慢。

4.蒸馏时，尽可能用小瓶，以减少损失。

（六）思考与讨论

1.本装置为何要干燥，加料要迅速？

2.反应完成后，为何要加入浓盐酸和在冰水中冰解（加入1∶1的浓盐酸和水）？