重结晶及过滤，了解原理与用途

2024-08-20 理论教育版权反馈

【摘要】：实验二重结晶及过滤（一）实验目的1.了解重结晶的原理及用途。重结晶提纯法的一般过程如下。也可通过实验来确定化合物的溶解度，即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气中晾干；烘干；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。（三）实验内容乙酰苯胺重结晶1.溶解：取2%g粗乙酰苯胺，放于150mL锥形瓶中，加入70mL水。

实验二　重结晶及过滤

（一）实验目的

1.了解重结晶的原理及用途。

2.掌握热过滤、抽滤、洗涤等重结晶的基本操作。

（二）实验原理

重结晶是提纯固体有机物常用的方法之一，固体有机物在任意溶剂中都有一定的溶解且多数情况下随温度的升高溶解度增大。将固体有机物溶于某种溶剂中，升高温度制成饱和溶液，在降温的过程中析出晶体。其原理简单地说，就是利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分被过滤掉或留在母液中，从而达到提纯的目的。

重结晶提纯法的一般过程如下。

1.选择适宜的溶剂

在选择溶剂时根据“相似相溶”的原理，溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验来确定化合物的溶解度，即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。适宜溶剂应符合的条件为：①不与待纯化物质发生化学反应。②对待纯化的物质和杂质，有较好的温度系数，即待纯化物最好在热溶剂中有较大的溶解度而在冷溶剂中几乎不溶（这可减少损失）；杂质在冷溶液中至少有中等的溶解度，冷却后仍留在母液中，或杂质在热溶液中不溶，可趁热过滤除去。③沸点较低，干燥时易挥发。④溶剂的沸点最好低于重结晶产品的熔点；

2.将待重结晶物质制成热的饱和溶液

制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加20%（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，否则冷却后析不出晶体。若用有机溶剂重结晶时,要采用回流装置如图1-1a，减少溶剂挥发，避免发生着火等危险。若用水作溶剂，直接在烧杯中溶解即可。

如需要脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1%～5%），煮沸5min～10min（切不可在未有溶解的固体物质的沸腾溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险）。

3.趁热过滤除去不溶性杂质

趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花形滤纸（要使菊花形滤纸向外突出的棱角，紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中），如图2-2。

图2-2　热过滤装置

折叠滤纸的方法见图2-3，对折，再对折，折叠2到3形成4，1到3形成5（a），然后折叠2到5形成6，1到4形成7（b），再折2到4形成8，1到5形成9（c）；现在滤纸形状如（d），注意，折叠都朝同一方向。在圆心处，折叠时勿用力压，以免在过滤时破裂。然后，1和9，9和5…之间，向相反方向折出新折纹，像折扇一样排列（e），打开（f），再反转（g），备用。

图2-3　折叠滤纸的方法

4.抽滤

抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘（否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失），将滤纸润湿后，然后打开水泵开关将滤纸吸紧，借助玻璃棒将滤液和晶体分批倒入漏斗中，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结成一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止，如图2-4。

图2-4　抽滤装置

停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，以避免倒吸。

5.结晶的洗涤和干燥(www.chuimin.cn)

用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气中晾干；烘干（红外灯或烘箱）；用滤纸吸干；置于干燥器中干燥。

（三）实验内容

乙酰苯胺重结晶

1.溶解：取2%g粗乙酰苯胺，放于150mL锥形瓶中，加入70mL水。将锥形瓶置于石棉网上加热至沸，并不断的搅拌，若有不溶，可继续加水至完全溶解，总量不超过90mL。

2.脱色：溶液若有色，稍冷后加入少许活性炭，搅拌后继续加热煮沸5min～10min。

3.热过滤；将事先预热好的无颈漏斗安放在铁圈上，将折好的菊花形滤纸放入漏斗中并用少量热水润湿。将上述热溶液分批滤入150mL的烧杯中。

4.冷却结晶：将滤液静置，自然冷却至室温，使结晶完全。

5.用布氏漏斗抽滤，收集晶体，并用少量冷水洗涤滤饼。

6.晾干，称重。并测定熔点，鉴定纯度。