酸沉淀物过滤后的砂芯漏斗，使用碱溶液洗涤

2024-03-02 理论教育版权反馈

【摘要】：经酸性沉淀物过滤后的砂芯漏斗，可用稀碱溶液洗涤。

2.3　过　滤

分离悬浮在液体中的固体颗粒的操作称为过滤。通常将原有的悬浮液称为滤浆，滤浆中的固体颗粒称为滤渣。滤浆经过滤积累在过滤介质上的滤渣层（湿固体块）称为滤饼，透过滤饼与过滤介质的澄清液体称为滤液。在过滤过程中，过滤介质只起拦阻作用，而真正起过滤作用的是滤饼本身。过滤分为普通过滤、减压过滤与加热过滤。

2.3.1　过滤介质

过滤介质应选择恰当，使选择过滤介质的孔径正好小于过滤沉淀中最小的颗粒的直径，可起到拦阻颗粒的作用。通常所观察到的过滤速度减慢是滤饼层集结紧密，起阻拦作用之故。实验室中常用的过滤器材有砂芯漏斗、滤纸、玻璃棉等。

1．砂芯漏斗

砂芯漏斗又称为烧结玻璃漏斗。它是由玻璃粉末烧结制成多孔性滤片，再焊接在相同或相似的膨胀系数的玻壳或玻璃上所形成的一种过滤容器。若滤液具有碱性，或者有酸性物质、酸酐，或者有氧化剂等存在，对普通滤纸有腐蚀性作用，在过滤（或吸滤）时容易发生滤纸破损，待滤物穿透滤纸而泄漏，导致过滤的失败。而选用砂芯漏斗可代替铺设有滤纸的漏斗，进行有效的分离。表2-7列出国产砂芯漏斗的型号、规格和用途，供实验者针对不同沉淀颗粒尺寸，选用不同号码的漏斗，以达到最佳过滤效果。

表2-7　国产砂芯漏斗的型号、规格和用途

在有机化学实验中，3号或4号砂芯漏斗使用较多，其他型号使用较少。

砂芯漏斗若是新购置的，在使用前，应当用热盐酸或铬酸洗液进行抽滤，随即用蒸馏水洗净，除去砂芯中的尘埃等外来杂质。

砂芯漏斗不能过滤浓氢氟酸、热浓磷酸、热（或冷）浓碱液。这些试剂可溶解砂芯中的微粒，有损玻璃器皿，使滤孔增大，并有使芯片脱落之危险。砂芯漏斗在减压（或受压）使用时其两面的压力差不允许超过101.3kPa。在使用砂芯漏斗时，因其有熔接的边缘，温度环境要相对稳定些，防止温度急剧升降，以免容器破损。

砂芯漏斗的洗涤工作是很重要的，洗涤不仅保持仪器的清洁，而且对保持砂芯漏斗的过滤效率不下降，延长其使用寿命等都有重要作用。砂芯漏斗每次用毕或使用一段时间后，会因沉淀物堵塞滤孔而影响过滤效率，因此必须及时进行有效的洗涤。可将砂芯漏斗倒置，用水反复进行冲洗，以洗净沉淀物，烘干后即可再用。还可根据不同性质的沉淀物，有针对性地进行“化学洗涤”。例如，对于脂肪、脂膏、有机物等沉淀，可用四氯化碳等有机溶剂进行洗涤。碳化物沉淀可使用重铬酸盐的温热浓硫酸浸泡过夜。经碱性沉淀物过滤后的砂芯漏斗，可用稀酸溶液洗涤。经酸性沉淀物过滤后的砂芯漏斗，可用稀碱溶液洗涤。然后再用清水冲洗干净，烘干后备用。

砂芯漏斗不能用来过滤含有活性炭颗粒的溶液，因为细小颗粒的炭粒容易堵塞滤板的洞孔，使其过滤效率下降，甚至报废。

由于砂芯漏斗的价格较贵，有时难以彻底洗净滤板，还要防范强碱、氢氟酸等的腐蚀作用，故其使用的范围并不广泛。

2．滤纸

有机化学实验室最常用的过滤介质是滤纸。在无机化学实验中已有较多的接触，在此不再赘述。需要补充的是，普通滤纸的滤孔尺寸大小在2～5μm，细滤纸的滤孔尺寸大小在0.8～1.7 μm。根据沉淀物的性质和沉淀颗粒的大小，选择合适滤孔的滤纸，加快滤速。

3．高分子膜材料

高分子膜材料是新型过滤材料。它有聚砜、聚醚砜、亲水性的三乙酸纤维素、聚丙烯腈等。这些高分子膜材料在溶剂脱水、饮用水处理、油水分离、工业水处理等行业中已得到很好的应用。

4．无机陶瓷膜材料

无机陶瓷膜材料也是一种新型过滤材料。它具有耐酸碱、耐有机溶剂及耐大多数化学品，机械强度高，可经受蒸气、氧化剂消毒，易清洗再生，抗污染，易贮存，使用寿命长等特点。

5．其他过滤介质

棉织布：质地致密的棉织布其强度比滤纸要高，可代替滤纸。

毛织物（或毛毡）：可用于过滤强酸性溶液。

涤纶布、氯纶布：可用在强酸性或强碱性溶液的过滤中。(www.chuimin.cn)

玻璃棉：可用于过滤酸性介质。因其孔隙大，只适合于分离颗粒较粗的试样。

在实验室处理过滤溶液量较大时，可以根据被过滤物质的性质，有选择性地选用上述过滤介质。

2.3.2　减压过滤

减压过滤是指在与过滤漏斗密闭连接的接受容器中造成真空，过滤表面的两面发生压力差，使过滤能加速进行的一种过程。减压过滤是一种在实验室和工业生产上广泛应用的操作技术之一。

1．装置

减压过滤装置，主要由减压系统、过滤装置与接受容器组成。减压系统一般由循环水真空泵与安全瓶组成。用布氏漏斗过滤，接受容器为吸滤瓶。装置如图2-2所示。在装配时注意使布氏漏斗的最下端斜口的尖端离吸滤瓶的支管部位最远（因为位置不当，易使滤液吸入支管而进入抽气系统）。吸滤瓶的支管连接一个配有二通活塞的安全瓶，再与接在水龙头上的循环水真空泵相连接。布氏漏斗内的滤纸应剪成略比布氏漏斗的内径小一些，但能完全覆盖住所有滤孔的圆形滤纸为宜。不能剪成比布氏漏斗内径大的圆形滤纸，这样滤纸的周边会皱折，不可能全部紧贴器壁与滤板面，使待过滤的溶液会不经过滤纸而流入吸滤瓶内。在用橡皮管相互连接时，应选用厚壁橡皮管，以使抽气时管子不会压扁。吸滤瓶与安全瓶都应在铁架台上固定好，以防操作时不慎碰翻，造成损失。由于在进行减压操作时，吸滤瓶与安全瓶均要承受压力，不能用薄壁器皿作为安全瓶，因而器皿的器壁厚度与制造质量均要符合产品的质量要求，器皿的外观上不能有伤痕或裂缝。

图2-2　抽滤装置

2．操作

在抽滤前，用同一种溶剂将滤纸湿润，使滤纸面紧贴在布氏漏斗的滤面上。然后，打开循环水真空泵，将滤纸吸紧，以免待滤的固液混合物未经滤纸而直接从未贴紧的滤纸与滤面间隙漏入吸滤瓶中。在过滤时，可先倒入混合物的上层澄清液，由于固体颗粒较少，会很快滤完，然后将其余的部分均匀地倾注在整个滤面上，一直抽气直至无滤液的液滴流出为止。此时再用玻璃瓶塞压紧滤饼，以尽量压出滤液。直接在布氏漏斗上洗涤滤饼，可以减少因转移滤饼而造成的产品损失。在将待滤物抽干、压干后，将安全瓶上的二通活塞打开（或拔掉吸滤瓶上的橡皮管），使吸滤瓶内恢复为常压状态，在布氏漏斗上加入一定量的洗涤用溶剂（加入的量应当至少能覆盖住滤饼），静置，使溶剂慢慢地渗入滤饼，并从漏斗的下端开始滴出时，可以开动循环水真空泵抽气，直到抽干、压干为止。经几次反复洗涤、抽干，可把滤饼洗净。

在停止抽滤时，不要马上关闭连接循环水真空泵的自来水龙头，而是应该先打开安全瓶上的二通活塞，接通大气，使吸滤瓶内恢复为常压状态，然后才能关闭循环水真空泵，否则会使水倒灌入安全瓶内。

在过滤强酸性或强碱性溶液时，滤纸容易破损，溶液会穿透滤纸而流入吸滤瓶内。此时，可用滤布代替，如棉织布、毛织物、涤纶布、玻璃棉等材质进行减压过滤操作。

在使用循环水真空泵进行减压过滤操作时，有时会感到过滤速度很慢，吸滤瓶内的真空度不够，这主要是由于水压不够大，直接影响减压过滤的效率。可选用微型循环水真空泵，其真空度与循环水真空泵内的真空度相近，如果要改用真空泵进行减压过滤，一定要增加油泵的保护装置，否则会使真空泵的功能迅速下降，甚至损坏真空泵。所以在一般情况下，减压下的真空系统由循环水真空泵组成。

2.3.3　热过滤

热过滤是过滤操作的一种形式。热过滤操作可以过滤除去一切不溶杂质。热过滤操作要求在过滤除去杂质时，能以最短时间，迅速通过滤纸，而不使溶液温度下降，保持其温度变化不大。如果采用普通玻璃漏斗过滤，由于过滤速度过慢，过滤时间太长，使溶液的温度陡降，溶解度下降，从而在滤纸上有不少晶体析出，堵塞了滤纸上的滤孔，阻碍滤液的通过，导致过滤操作的失败。

1．用保温漏斗进行热过滤

保温漏斗是铜质或铁质夹层漏斗，夹层内注入热水，有一短柄可以进行加热。保温漏斗内放一个玻璃漏斗，如图2-3所示，保温漏斗内放折叠式滤纸。折叠式滤纸是一种折纸形式的滤纸。普通玻璃漏斗中用的滤纸的过滤面积，只是其滤纸面积的3/4，而折叠式滤纸的过滤面积是滤纸面积的全部，从过滤面积上比较，折叠式比普通滤纸多1/4，过滤的速度同样会有较大的提高。折叠式滤纸应当折成扇面状，一经展开就成为热过滤用滤纸，具体折叠方法如图2-4所示。先把滤纸折成半圆形，再对折成圆形的1/4，再以1对3折出5，2对3折出4，如图2-4（a）所示。1对4折出7，2对5折出6，如图2-4（b）所示。以1对5折出9，以2对4折出8，如图2-4（c）所示。然后在1和9、9和5、5和7、7和3、3和6、6和4、4和8、8和2之间各向内折叠。把滤纸展开，在1和3各向内折叠一个小叠面，如图2-4（d）所示。

最后展开成折叠式滤纸，如图2-4（e）所示。在折叠时，对于滤纸的顶部不宜重压，因为在过滤时，它承受的压力最大，以免破损泄漏。将展开后的滤纸经整理后放在玻璃滤斗中。

在热过滤操作时，应将保温漏斗注入热水，放入玻璃漏斗与折叠滤纸，在保温漏斗的柄部加热。过滤时，逐渐将热的待滤溶液分批加入漏斗中（未加完的液体，仍继续加热保持温度），不宜一次加入太多（一般不少于1/3，不多于2/3）。在漏斗上面可覆盖表面皿，以减少溶剂的蒸发与保温。

图2-3　保温漏斗与热过滤装置

图2-4　热过滤用的折叠式滤纸的折叠法

2．用布氏漏斗进行热过滤

由于上述热过滤操作是在常压下进行的，因而热过滤速度是较慢的，容易发生析出晶体等问题，妨碍过滤操作的进程。将布氏漏斗用热水浴或在电烘箱中进行预热后，然后按减压过滤操作方法，将热溶液进行热过滤。这样可以迅速地进行热过滤，而不会发生热溶液析出晶体等问题。

酸沉淀物过滤后的砂芯漏斗，使用碱溶液洗涤

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