石油炼制学科创新-新青胜蓝惟所盼

石油是十分复杂的碳氢化合物（也称烃类）及非烃类化合物（含有硫、氧和氮等杂原子）的混合物。组成石油的化合物的相对分子质量从几十到几千，相应的沸点从常温到500℃以上，其分子结构也是多种多样。所以，石油不能直接作为产品使用，必须经过多种加工过程才能生产出在质量上符合使用要求的系列石油和石化产品，例如汽油、航空煤油、柴油、润滑油以及有机化工原料（乙烯和丙烯等）。这个加工过程称为“石油炼制”。

石油炼制工业是国民经济最重要的支柱产业之一，是提供能源，尤其是交通运输燃料和有机化工原料的最重要的工业。据统计，全世界总能源需求的40%依赖于石油产品。汽车、飞机、轮船等交通运输器械使用的燃料几乎全部是石油产品，许多有机化工原料主要也是来源于石油炼制工业。约有10%的世界石油总产量用于生产有机化工原料。

石油作为世界上最重要的能源和最初级化工原料，处于诸多行业的上游。而要将这些不能直接使用的“黑色黄金”变成可以使用的燃料和化工原料，并充分挖掘其潜在价值，需要不断进步的炼油技术和工艺。但是，新中国成立之前，我国没有专门从事炼油科技研究的机构。早在1933年，中央地质调查所成立了一个沁园燃料研究室，20世纪30年代末转入重庆动力油料厂，主要从事从烟煤、油页岩低温干馏制取油品，以及从植物油裂解制取汽油、柴油和润滑油等研究工作，后来随着工厂的倒闭而解散。

新中国成立后，1950年在燃料工业部成立了石油管理总局，从那时起便对炼油科研工作的开展、机构建设和人才培养做出部署和安排。石油管理总局决定与国内装备条件最好、学术水平最高的清华大学、大连中苏石油公司、大连工业化学研究所（现中科院大连化物所）合作，开展炼油科技研究，同时计划在京筹建炼油研究所，并通过与上述高校和研究单位合作为将来的研究所储备人才。1951年，根据石油管理总局的要求，清华大学化工系在燃料研究室成立了石油炼制组。同年，石油管理总局决定，正式启动在北京筹建一个石油科技研究机构的工作，该研究所涉及地质勘查、油田开发、采油和石油加工工艺等研究方向^[9]。

由于国家初建，又处于抗美援朝时期，资金和人才等方面困难很大，一时难以解决。1952年夏季，筹建工作不得不停止下来，人员和物资调往大连中科院工业化学研究所（现中科院大连物化所）。1953年，随着抗美援朝战争的结束，我国实施第一个五年计划，炼油工业呈现蓬勃发展势头，对炼油科学技术的需求也越来越迫切。侯祥麟^[10]提出石油部门成立自己的专门研究机构的建议，得到了徐今强等领导的支持。于是，石油管理总局于1954年再度启动了炼油科研机构的筹建工作。1956年，国务院批准石油工业部的报告，为了加速石油工业的发展和提高石油工业的技术水平，同意建立北京石油炼制工业研究所。1956年7月，石油工业部根据国务院的批复，决定将石油工业部中央研究所筹建处改名为石油工业部北京石油炼制研究所筹建处^[11]。

图5－2　1956年陆婉珍与北京石油炼制研究所筹建处的其他成员讨论工作（左二陆婉珍、右一闵恩泽）

1955年年底，分配到北京石油炼制研究所筹建处的陆婉珍因在国外有过化学分析的工作经历，被任命为油品分析研究组的课题负责人。与陆婉珍一起分来的闵恩泽、林正仙和程之光也分别担任了催化剂工艺、新型工艺方法和原油加工研究组的课题负责人。从那时起的半个多世纪里，陆婉珍便一直在这里从事与炼油和化工有关的分析工作。光阴荏苒，当年的研究所发展成了今天的研究院，我国炼油分析学科及其应用技术研究也在陆婉珍等人的带领下由无到有、由小到大、由弱到强。

当时，石油炼制研究所筹建处的办公地点设在六铺炕的石油工业部。北京的风沙特别大，冬天尤其冷，又没有沥青道路，他们每天要乘公交车加步行来研究所基建工地参与建设。工地是一片不整齐的农田，其间有坟地和荒沟，仅在南侧有20多间简易的平房。那是1953年建设石油学院时留下的工棚，最早的实验室和装置就是在这些工棚以及从石油学院临时租来的几间楼房里建起的，当时的工作环境和实验条件都极其艰苦。

建所初期，主要的基建工程是研究、试验、办公和图书资料合用的主楼，即后来的炼制楼。其最初的设计方案和要求由副总工程师武宝琛提出，参考了美国大公司试验楼的标准，当时在国内是相当先进的。各个实验室都通有水、电、压缩空气、通风柜和消防设施等，试验台的台面全部用大漆涂层，可以耐碱、酸等化学物质腐蚀^[12]。陆婉珍组建的油品分析研究室就设在炼制楼。

油品分析也称石油分析，是随着石油工业迅速发展成长起来的一门学科。它是石油地质、油田开发、炼油工艺和石油化工等专业不可缺少的一个组成部分，不但对生产工艺和产品质量起着监督和控制作用，而且在石油成因的研究和油田开发工作以及在基础研究和应用研究中都具有重要地位。

油品分析包括炼油的原料分析、生产过程控制分析和产品分析等，它是炼油工艺研究开发和实际生产加工的“眼睛”。在炼油生产企业，对原料油和原材料进行分析，主要是为制定生产方案和建厂设计提供依据；对各炼油装置的生产过程进行控制分析，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以保证安全生产和产品质量；对出厂油品进行全分析，以确保进入商品市场的油品满足质量要求。在石油炼制研究部门，油品分析也扮演着重要的角色。任何一种炼油工艺或产品（如催化剂、添加剂等）的研制和开发，从实验室实验摸索、试制、微型、小型、中型直到大规模的工业试验，每个环节都离不开分析研究工作，只有分析研究的紧密配合才能满足炼油科研和生产的多变性。例如，在催化反应过程中，原油中存在的一些极其微量的组分可能会在很短的时间使催化剂的活性丧失，这些有害杂质的检出常常是ppm（10－6）级甚至ppb（10－9）级，需要根据不同的分析对象研究新的分析检测方法。

石油是一种天然形成的矿物燃料，组成非常复杂，包括各种类型的碳氢化合物及其异构体、不同类型的氧、氮、硫化合物和金属有机化合物等。陆婉珍以前从未接触过石油。尽管在国外进行过较好的有机化学基本功训练，也从事过紫外光谱和纸色谱等分析科研工作，但面对这样一种极其复杂的混合物，她还是无从下手。为了筹建好这个分析实验室，1956年3月，陆婉珍到大连中科院石油研究所分析室参观学习。

在大连石油研究所，陆婉珍遇到了卢佩章^[13]。卢佩章是1949年9月到该研究所工作的，主要从事色谱学的理论研究。在重庆南开中学高中时期，陆婉珍与卢佩章的姐姐卢菊英是同班同学，也是中央大学同级校友，还是较为要好的朋友，经常在一起组织校外活动，所以陆婉珍出国留学前就认识卢佩章^[14]。这次相遇后，他们便一直活跃在我国色谱学科领域的舞台上。卢佩章和陆婉珍两位科学家是我国的色谱分析领域公认的先驱者，一个偏重基础理论的研究，一个偏重应用技术的研发。在20世纪70、80年代，以卢佩章为首，陆婉珍、俞惟乐等人一起成立召开色谱学术会议，筹办色谱学会，出版专业期刊编丛书，一起举办国内外知名色谱学者讲学班，举办中德色谱论坛等学术活动，极大地推动了我国色谱学科的发展，把我国的色谱研究和应用提升到了一个崭新的水平。(www.chuimin.cn)

大连三个多月的工作学习让陆婉珍对石油分析有了初步的了解，对石油分析实验室的概貌也有了整体的认识。该所在科研方面注重最新文献的获取，研究人员都具备较深的数学功底。回到北京后，按照领导的要求，结合1956年代初国务院组织专家编制的十二年国家科学发展规划《1956—1967年国家重要科学技术任务书》和《石油部科学研究院远景规划初步方案纲要》，陆婉珍开始着手进行分析仪器和设备的购置。在这些发展规划中，对石油分析的规划十分详尽，包括了各种色谱、光谱和质谱等近代物理仪器分析。

20世纪50年代，我国仪器仪表行业还很落后，几乎没有分析仪器生产厂。尽管可以从国外各种期刊杂志上看到很多分析仪器的介绍，但西方国家对我国禁运封锁。只有日本、西德、英国等少数国家有代理商以秘密方式转口卖给我国少量的仪器。陆婉珍记得，实验室里最早的一台红外光谱仪是从瑞典辗转购得的。通过这种方式购置的仪器没有任何生产商的售后服务，零配件供应也无法保证^[15]。直到1957年以后，分析室才陆续从苏联和东德等国家购买了一些大型仪器，主要有紫外光谱仪、红外光谱仪、电子显微镜和发射光谱仪等。也就是从这时起，陆婉珍一直情系国产仪器，期盼着国内分析仪器工业能尽快兴起，并为之不懈努力着。

在以后几十年的工作中，陆婉珍逐渐认识到，她的任务就是建立一个能够对石化产品及各种催化剂、添加剂进行质量控制和质量保证的平台。但在当时对石油分析只有初步认识的陆婉珍，走了很多弯路，例如按照规划要求，需要进行较多的纯物质物性测定的工作，因此不适当地购置了一些制备色谱、反应器和纯度测定用仪器，实际上以后的主要分析对象是油品混合物和催化剂，这些仪器很难有用武之地。在具体开展工作时，陆婉珍遇到的最大困惑还是用这些分析仪器去做什么研究。随着工作的深入开展，陆婉珍逐渐认识到，分析工作要很好地为我国石油勘探开发和炼制服务，必须组建一个高水平的技术平台，延揽高素质的人才和高水平的仪器设备，还需要有针对性地开发高效的分析方法。于是，陆婉珍千方百计从人员培养、仪器购置、项目安排等诸多方面同时入手，在短短几年时间内建成了门类较为齐全、人员配套的分析研究室。

1957年年底，石油炼制研究所陆续建成了一些中小型的炼油试验装置，其中包括间断蒸馏釜式填充塔、固定床和移动床催化裂化、热裂化、催化重整和焦化等。随着试验的开展，各个工艺研究室对分析的要求也逐渐多了起来。为了争取时间，陆婉珍只能带领十几个年轻人边进行实验室建设，边开展分析试验的研究工作。这些年轻的分析人员主要由中科院大连石油研究所培训的一批技术人员和1956年以后分配来的大中专毕业生^[16]组成。至1958年6月，这些分析研究人员经过系统培训和锻炼已经能够独当一面，陆婉珍带领他们逐步建立了气体分析、轻质油品分析、元素分析和光谱分析等常用的分析方法，为石油化工和催化剂等各领域科研课题研究提供了大量的分析数据，对保证科研课题的顺利进行发挥着重要的作用。

这一时期，陆婉珍组织开展的一项重要科研工作是建立测定催化重整进料烃类组成的分析方法^[17]。催化重整是炼油工艺中主要的加工技术之一，是制取高辛烷值汽油组分和轻质芳烃的重要手段。它以石脑油为原料，在催化剂的作用下进行脱氢和环化等化学反应，将原料中的烷烃和环烷烃转化为芳烃（苯、甲苯、二甲苯和重芳烃）。催化重整生成油既可作为高辛烷值车用汽油和航空煤油组分，又可将其轻质芳烃抽提出来。芳烃是一级基本有机化工原料，主要用来生产合成纤维、橡胶、塑料等产品，也是制造炸药的原材料，国民经济建设和国防建设都急需这些产品。迄今，催化重整仍是炼厂主要的二次加工装置之一，在美国生产的优质汽油中重整汽油的组分约占三分之一，在市场上销售的芳烃产品中，有70%来自炼油厂的催化重整装置。

1949年，美国美孚石油公司公布以贵金属铂作催化剂的重整新工艺，并于同年11月在密歇根州建成第一套固定床单铂催化重整工业装置。萧光琰^[18]参与了这项工作，掌握了一些当时很先进的技术知识。之后，世界各国都很重视发展催化重整这项炼油工艺。到1955年5月，世界各国已有75套铂重整装置在运转。我国也很重视该工艺的研发，早在20世纪50年代初，因国防建设需要甲苯作原料生产炸药，大连石油研究所就开发成功了正庚烷脱氢环化制甲苯的工艺。1953年，基于萧光琰从国外带回来的有关重整催化剂的技术资料，开始了以铂为催化剂的催化重整炼油技术的研究。石油部派往大连石油研究所学习的科研人员也参加了这项研究工作。1957年，石油部石油炼制研究所筹备处成立后，继续在大连石油研究所工作的基础上，由闵恩泽和林正仙负责进一步研究重整工艺及催化剂的工业生产。

催化重整工艺对原料的组成有较高的要求，并不是所有产地的原油石脑油馏分都适合作为重整装置的进料。随着石油炼制研究所筹建处工艺室对催化重整工艺和催化剂研究的深入开展，对于石脑油的烃类组成分析的详细过程有了更高的要求。这之前，一般只要求提供四族组分分析数据，即PONA分析（P代表烷烃、O代表烯烃、N代表环烷烃、A代表芳烃）的结果就够了。但对于催化重整工艺，这种简单的PONA四族组分数据不足以说明在重整反应中复杂烃类结构上发生的变化，例如五元环烷异构脱氢、六元环烷脱氢、链烷烃的异构化和脱氢环化等。因此，必须对石脑油原料中的烃类化合物进行更详细的分析，才能评价原料油及其反应过程的优劣。

图5－3　1959年出版的《石油工业部石油科学研究院石油炼制科学研究报告集》的封面及首页

为满足这一工艺研发的需求，陆婉珍在大量文献调研的基础上，带领马文裕等人提出并建立了一套用简便方法和使用普通分析仪器即可进行较详细的烃族组成的分析方法。这种方法首先采用细孔硅胶将重整原料油（60～130℃馏分）分为饱和烃（烷烃和环烷烃）与芳香烃，然后再将饱和烃进行精密分馏，分成10个馏分（＜32℃、32～43℃、43～54℃、54～65℃、65～75℃、75～84℃、84～95℃、95～102℃、102～120℃、120～130℃），使每个馏分中不存在同碳数目的正构烷烃和异构烷烃，并尽可能分开碳数目相同的环戊烷烃和环己烷烃，最后根据这几个馏分的折光率和比重计算出较为详细的烃族组成数据。陆婉珍和马文裕等人还自行设计和制作了用于饱和烃精密分馏的蒸馏塔。该塔内径1．3厘米，填充高度120厘米，塔中的填料也是他们亲手加工的，为散置的三角线圈填料。经标定，该塔的分离效率约为80个理论塔板。

图5－4　1959年12月参加石油工业部第三届科学研究会议（五排右四陆婉珍）

对于分离得到的芳香烃组分，用更少理论塔板数的蒸馏塔分馏成两个馏分后，通过紫外光谱的方法，可测定出苯、甲苯、二甲苯和乙苯的含量。与现在的气相色谱比起来，这种方法尽管步骤繁琐、分析时间较长，也不能给出重整原料油单体烃的含量，但已经能够满足当时炼制工艺中型或小型试验中对原料油或产品分析项目的要求。陆婉珍等人采用这种新建立分析方法对当时我国四种主要的重整原料油（玉门、克拉玛依、川中直馏汽油60～130℃及抚顺页岩焦油加氢油80～180℃）进行了分析，为铂重整工艺研发提供了详尽可靠的烃组成数据。

“几个重整原料油（60～130℃）的组成分析”这一研究成果被收录到1959年出版的《石油工业部石油科学研究院石油炼制科学研究报告集》中，作为国庆十周年的献礼。