鄂西煤系高岭土在药用橡胶中表面改性效果评价

2023-11-29 理论教育版权反馈

【摘要】：3．4．4分析技术评价法红外光谱等现代分析技术主要用来研究表面改性的作用机理，作为改性效果的评价手段主要是通过考察改性药剂在矿物表面吸附性质，作为其他评价方法的补充。

§3．4　表面改性效果的评价

随着非金属矿物材料深加工技术的发展与进步，矿物表面改性已逐步发展成为一项独立的粉体加工工艺，而在矿物表面改性领域中，一个非常重要的研究课题便是对矿物表面改性效果的表征评价。传统的评价方法就是将改性后的粉体直接填充到制品中，然后再检测填充后制品的理化性能，特别是力学性能，由此对改性效果作出评价。这种方法虽然结论比较可靠，但是工艺复杂，流程长，耗资大，影响因素多。对改性产品进行预先评价则可避免因考察其加工制品性能而由制品其他加工条件带来的评价误差，而且简单易行。因此，对改性效果的预先评价方法日益受到人们的重视和应用。

粉体表面改性效果预先评价的指标主要有：活化率、沉降体积、黏度、润湿接触角、吸油值、耐酸性等。本次研究主要通过测定样品活化率、界面接触角和沉降体积等表面润湿性指标以及利用红外光谱分析技术等方法对改性效果进行预先评价。

3．4．1　测量活化率

参照HG/T2567‐94“工业活性沉淀碳酸钙”的有关规定进行测定。测定步骤为：称取5g试样（精确至0．01g），置于250mL分液漏斗中，加200mL蒸馏水，以120次/min的速度往返振摇1min，轻放于漏斗架上；静置20～30min，待明显分层后一次性将下沉高岭土放入预先已干燥至恒重的坩锅式过滤器中，抽滤除去水，移入干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，称量。

粉体的活化率（H）按下式计算：

式中：H——粉体活化率（%）；m2——干燥后坩锅和下沉高岭土的质量（g）；m1——坩锅的质量（g）；m——试样质量（g）。

H是衡量矿物粉体疏水化改性效果的重要标志。H值越大，说明疏水化改性效果越好，改性完全H→100%，未改性时H→0。该方法不适合粗粒度和密度大的物料。

3．4．2　测量界面接触角

接触角的大小反应了填料粉体颗粒与液体介质之间的润湿能力：接触角小，润湿能力强，反之亦然。一般改性后的粉体表面由极性变为非极性，因此，在极性液体（如水）中的接触角越大则其疏水化改性效果越好。据此我们可以通过比较接触角的大小来评价改性效果的好坏。

测量润湿接触角的方法很多，如角度测量法、长度测量法和毛细管浸透速度法等。本实验采用角度测量法中的显微量角法，采用的仪器是河北省承德试验机有限责任公司生产的JY‐82接触角测定仪。(www.chuimin.cn)

显微量角法是用低倍显微镜观察液面（在压好的样品表面滴一滴液体），借助安装在显微镜内的叉丝和量角器直接测量接触角。其缺点是作切线的方法虽然直接方便，但切线难以作得准确，一般误差较其他方法大。

3．4．3　测量沉降体积

表面呈极性的无机粉体经有机改性剂疏水化改性处理后，表面由亲水疏油变为疏水亲油，在溶剂中的分散与聚团行为也发生变化。在水中，粉体由分散变为聚团，在非极性溶剂中，由聚团变为分散。基于聚团粉体沉降体积大于相同颗粒非聚团粉体沉降体积的原理，粉体表面疏水化改性效果越好，其在非极性溶剂（如煤油）中分散性越好，沉降体积越小；而在水中情况则相反。故我们可根据相同颗粒粉体在相同溶剂中的沉降体积来评价改性效果。

沉降体积的测定步骤为：称取10g改性试样（精确至0．01g），置于盛有30mL航空煤油的100mL带磨口塞量筒中，待试样完全浸透后，再加入航空煤油至50mL处，上下摇振3min（100～120次/min），在室温下静置12h后记录沉积物体积（mL）。以每克沉积物所占体积表示的沉降体积（X）按下式计算：

X＝V/m

式中：V——沉积物所占体积（mL）；m——试样的质量（g）。

3．4．4　分析技术评价法

红外光谱等现代分析技术主要用来研究表面改性的作用机理，作为改性效果的评价手段主要是通过考察改性药剂在矿物表面吸附性质，作为其他评价方法的补充。其原理是：通过比较改性前后样品的红外光谱谱图，检查在改性后的样品谱图上是否出现了新的特征峰，如果出现了新的特征峰，就代表存在化学吸附。另外，也可通过测定改性剂在矿物表面的吸附覆盖率或吸附膜厚度以及测定矿物结构和晶体完整性来评价改性效果。

目前，人们在评价方法的研究和实际应用上都取得了一定的成绩，但是预先评价的可靠性还有待进一步加以比较和完善。其次，各种预先评价方法对不同矿物、不同改性剂的适应性问题也应作更深入的探讨和研究。

鄂西煤系高岭土在药用橡胶中表面改性效果评价

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