煅烧高岭土质量控制-鄂西煤系高岭土药用橡胶应用研究

2023-11-29 理论教育版权反馈

【摘要】：§2．10煅烧高岭土质量控制药用橡胶瓶塞采用氯化丁基橡胶和煅烧高岭土为主要原料，并添加少量的促进剂、防老剂、药用凡士林、滑石粉等原料经混炼加工制成。2．10．3填料粒径的影响粒径是决定填料补强性的重要指标，煅烧高岭土矿物填料粒度及粒度分布对橡胶性能的影响是显著的。

§2．10　煅烧高岭土质量控制

药用橡胶瓶塞采用氯化丁基橡胶和煅烧高岭土为主要原料，并添加少量的促进剂、防老剂、药用凡士林、滑石粉等原料经混炼加工制成。国内部分生产丁基橡胶瓶塞的企业如石家庄第一橡胶股份公司、湖北华强化工厂、江阴兰陵瓶塞公司、上海新亚药用橡胶厂等逐步制定了煅烧高岭土的质量标准，对原料的各项性能参数进行了规定。丁基橡胶瓶塞对煅烧高岭土的质量要求主要表现为对煅烧高岭土的化学成分、粒度、白度、pH值、结构、筛余物、颗粒直径小于2μm的粒度含量、重金属元素和有害元素含量等指标的要求，如表2‐20所示。

2．10．1　煅烧高岭土对原料的矿物性能要求

煅烧高岭土在药用橡胶中主要起填充增容作用，兼有补强、隔离作用，经瓶塞封闭后的药物，在贮存过程中气体和水分的渗入极为有害，它是造成药物发霉、变质的主要原因。片状的煅烧高岭土能使橡胶瓶塞吸湿率低，化学性能稳定，气密性好。我国煤系高岭土大多数为异轴结晶型矿物，三轴有显著差异、各向异性，作药用橡胶填料时，在硫化时产生各向排列，使橡胶瓶塞显示出优良的耐撕裂性能和良好的气密性，有利于药品的贮存。因此，此种填料选用煤系高岭土比较好。

2．10．2　煅烧高岭土填料中的有害元素消除

瓶塞多数直接接触药品，在其接触药品过程中不能造成药物的变化，这就要求瓶塞必须有很好的化学稳定性。瓶塞应有高的洁净度和低抽出性以保证药品的纯净。瓶塞在与药物接触过程中，填料中的杂质、重金属离子剂会迁移到瓶塞表面或被药物抽提出来，污染或破坏药物，降低药效。特别是对pH值变化较大的药液封闭更为不利，并且氢氧化锌对某些药物有敏感性和配伍禁忌的问题。

煤系高岭土中往往含有少量的有害金属元素，高含量的Mn会引起橡胶老化，重金属元素会迁移到包装好的药品中，进入人体影响健康。因此对游离的金属元素应严格控制：一是在加工过程中避免外部的污染；二是在高温煅烧过程中，加入少量的NaCl或AlCl₃添加剂，使Cu、Pb、Zn元素形成氯化物，部分挥发掉，降低有害金属元素的含量。

2．10．3　填料粒径的影响

粒径是决定填料补强性的重要指标，煅烧高岭土矿物填料粒度及粒度分布对橡胶性能的影响是显著的。一般来说，粒度越小，粒度分布越宽，其在橡胶中分散越均匀，颗粒越细，粉体的表面积越大，与橡胶高分子的反应几率越高。煅烧高岭土具有一定的细度，才能对橡胶起补强填充作用。为了提高粒径细度，选用气流粉碎机或冲击式粉碎机与分级相结合的生产工艺可以将粒径提高到10μm以下，粒径达2μm的粒度含量在70%以上。我们在生产加工中利用前期超细粉碎，煅烧后二次超细分级，产品经过检测，粒径分布如表2‐22。从表2‐22看，煅烧高岭土粒度分布均匀，颗粒直径均在10μm以下，中位粒径为1．13μm，从粒径分布来看，产品的粒级满足工业生产颗粒直径小于2μm的粒度含量≥65%，最大颗粒直径不大于20μm的要求指标。(www.chuimin.cn)

2．10．4　产品白度的控制

煤系高岭土一般质纯，煅烧后变成白色粉体，但白度与煅烧前原料中的含铁量、入窑煅烧原料的粒度、加工设备、煅烧温度有关。铁的存在引起煅烧产品呈现红、褐、黄等色调，铁含量低于0．5%时，白度很高，Fe含量高时应该用磁选机除Fe。入窑原料的粒度在20μm以下，白度较高，利用高速冲击式粉碎机能保证原料的粒度达到要求。煅烧温度宜选择在900～950℃之间比较合适，白度能达到83%～85%；温度偏低，煅烧不完全，出现红褐色粉体；温度偏高，会出现大量烧结粉体，不利于后续超细加工，同时还会引起粉体发黄。加工后填料的白度应保持一致，否则会引起橡胶瓶塞制品色波动较大，甚至出现花纹。

2．10．5　煅烧温度的影响

煤系高岭土入炉煅烧之前含有碳、结晶水和其他有机质。煅烧温度影响产品的活性，煅烧高岭土的性质随煅烧条件的不同而不同。有关这方面的研究，不少研究者都进行了探讨，一般有以下变化：110℃各种吸附水排出，在约500℃时，高岭土中的－OH或羟基以蒸气状态逸出，在650℃时完成脱羟，变成偏高岭石；在900～1000℃以上时偏高岭石产生新的结晶，其物理性能发生变化，经1500℃煅烧的高岭石已莫来石化，莫来石是一种煅烧耐火材料。

煅烧温度、煅烧时间、煅烧方式等参数的变化影响到煅烧产品的性能。为了提高产品的性能，必须通过实验确定最佳的煅烧条件。煅烧温度低，白度低，温度过高，有利于增加白度，但过高会增加粉体的硬度，不利于超细加工，导致产品的产率降低。煅烧温度在920～980℃比较适宜。煤系高岭土的煅烧必须选择合适的窑炉，才能提高产品的白度和活性。倒焰窑上下温差过大，会导致产品的白度不一致，而动态回转窑投资过大，成本过高，因此选用半动态的隧道窑比较理想。

2．10．6　生产工艺及加工设备的选择

补强填料要求洁净度很高，加工工艺宜选用干法直接煅烧，工艺流程为：选矿—水冲洗—晒干—超细粉碎—煅烧—二次超细—打散—分级，此种生产工艺可以避免产品的污染。原料的超细粉碎是高岭土精细加工中极为重要的一道工序，它直接关系到产品的粒度分布和橡胶瓶塞的物理机械性能。由于高岭土是块状矿石，硬度较大，在4．5左右，加之自身的黏性属性，因而超细粉碎的设备选型至关重要，好的粉碎机能保证填料的粒径细，又能适合大规模化生产，成本适宜。在多年的实践过程中我们发现选用雷蒙机，粒度较粗，后续工艺提取率低；选用气流粉碎机，粒度细，但成本高，不利于规模化生产；选用具有排渣功能的冲击式粉碎机比较理想，如陕西咸阳非金属矿研究院生产的这种设备能将硬度大的杂质排出，使产品中小于10μm的粒度基本可以达到90%以上。由于高岭土煅烧过程中容易由起初的黏结变成烧结，极不利于烧后物料的分散，因而烧后仍需要用超细设备再度超细分级，来提高填料中颗粒直径小于10μm的粒径含量。

煅烧高岭土质量控制-鄂西煤系高岭土药用橡胶应用研究

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