§4.7煅烧高岭土/氯化丁基橡胶复合材料制备本次研究的目的是利用宜昌煅烧高岭土作为药用橡胶填料,探讨煅烧高岭土、改性煅烧高岭土硫化胶的性能,并与美国煅烧高岭土填料进行比较,实现煅烧高岭土填料的国产化,同时展望改性煅烧高岭土在药用橡胶中的应用的可行性。4.7.1试验原材料及配方根据本章表47所示的标准配方,首先计算出小量试制的药用冷冻干燥注射瓶塞的生产配方,如表49所示。4.7.4试样制备在CII......
2023-11-29
§2.3 煅烧高岭土制备工艺流程
近几年来,国内不同的厂家根据当地煤系高岭土的性质和应用的行业要求,设计了不同的生产工艺,可以归纳为:先湿法超细后煅烧工艺;先干法超细后煅烧工艺;先煅烧后湿法超细工艺;先煅烧后干法超细工艺。根据煅烧高岭土的粒度范围,通常把1~10μm的粉体称之为超细煅烧高岭土,小于1μm称为超微细煅烧高岭土。要制备合格的超细煅烧高岭土,研究制备的工艺至关重要。本研究的目的是制备颗粒直径小于2μm的粒度含量达80%以上的煅烧高岭土,按如下流程(图2‐2)进行试验。
煅烧高岭土的制备有不同的方法和工艺,主要是根据用户的行业要求进行加工。制备过程基本上是由原料的初选(预处理)、超细粉碎、煅烧、打散解聚4个步骤组成。每一步骤的设备选型、质量的控制都影响到最终产品的质量。产品煅烧前的超细粉碎有干法磨和湿法磨两种方式,它们有各自的特点和使用领域。
湿法超细技术是指利用湿法生产颗粒直径小于2μm、粒级含量>90%的粉体加工技术。湿法超细由于溶剂的缓冲作用可有效地保护矿物的晶形,能制备粒度细、分布窄的粉体,适合于造纸、涂料工业,但工艺流程长,占地面积大。为了制备适合我国药用橡胶瓶塞行业对煅烧高岭土填料的特殊要求,经过考察比较和橡胶制品企业回馈的信息,认为湿法制备的煅烧高岭土尽管有很高的白度和很细的粒度,但在橡胶硫化过程中混炼比较困难,经分析测试,湿法磨矿的环境和介质容易引起有害金属元素Mn和Pb的偏高。本项目研究根据药用橡胶对煅烧高岭土填料的性能指标要求,采用干法直接煅烧的方法制备煅烧高岭土。
(www.chuimin.cn)
图2‐2 煅烧高岭土制备流程图
干法制备煅烧高岭土利用的超细粉碎设备主要有气流粉碎机和高速机械冲击式超细粉碎机。由于制备原料为煤系高岭土,易吸水并具有黏性,同时含有高达13%的结晶水,因此用气流粉碎机粉碎时增加了干燥的能耗,入料粒度需预先处理为325目,且配套设备多,流程相对较长,一次性投资大,动力消耗大(单位能耗高),而这导致产品生产成本高,故不适宜于用气流粉碎机进行超细粉碎。
本项目选用雷蒙机、风选粉碎机、CXF‐51型高速冲击式超细粉碎机(陕西咸阳非金属矿研究设计院出品)进行超细粉碎研究。煤系高岭土经过手选、水洗、干燥、筛分后用鄂式粉碎机破碎至0~5mm,用干法制备煅烧高岭土,其工艺流程为:原矿预处理→超细粉碎→隧道窑(或回转窑)进行高温煅烧→CXF‐51型冲击式粉碎机二次超细粉碎。干法制备工艺采用一步达到煅烧前所要求的粒度,工序少,不用添加磨矿物质,避免水带来外界物质的污染。
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2023-11-29
§2.8煅烧高岭土的性能对比本项目制备的煅烧高岭土主要是用于药用橡胶的补强填料,粉体的分散性、形状、结构、粒度大小、挥发性物质含量、有害金属元素的含量、pH值、粉体的洁净度均会影响胶塞制品的性能和质量。另外煅烧高岭土中的Zn并非毒性物质,但是由于某些药物尤其是生物制剂也对其比较敏感,与制剂发生反应,因此在瓶塞行业中也应加以限制。表222本法制备煅烧高岭土与美国产品的粒度分布比较......
2023-11-29
§3.3煅烧高岭土改性试验3.3.1实验产品本次实验所用的煅烧高岭土产品来自于宜昌创微微粉有限公司,并且已经经过了超细粉碎和煅烧处理。3.3.2改性煅烧高岭土的制备根据改性作用的性质、手段和目的,目前一般将矿物颗粒表面处理的方法分为以下五种:①表面化学改性;②机械化学改性;③包覆处理改性;④沉淀反应改性;⑤接枝改性。因此,该实验采用干法表面化学改性方法对超细煅烧高岭土进行表面改性研究。......
2023-11-29
§2.6高岭土煅烧试验煅烧是煤系高岭土精加工的核心和技术关键,是生产中的重要环节。图215显示为一典型的高岭土差热曲线特征。高岭石的煅烧可分为3个阶段。高岭土在煅烧时发生的主要反应和结构变化如下。因此,高岭土作为造纸、橡胶、塑料的填料时应避免超过1000℃的高温煅烧。......
2023-11-29
§2.10煅烧高岭土质量控制药用橡胶瓶塞采用氯化丁基橡胶和煅烧高岭土为主要原料,并添加少量的促进剂、防老剂、药用凡士林、滑石粉等原料经混炼加工制成。2.10.3填料粒径的影响粒径是决定填料补强性的重要指标,煅烧高岭土矿物填料粒度及粒度分布对橡胶性能的影响是显著的。......
2023-11-29
§3.7煅烧高岭土表面改性取得的成果改性煅烧高岭土活化率为99.3%。表面接触角测试结果表明,高岭土粉体经表面改性具有很强的疏水性。从红外分析图谱对比中可以看出,高岭土经表面改性前后,光谱曲线均有明显的异常波数区间,但其他外形基本相似。结果表明,吸收峰是脂肪酸、钛酸酯和高岭土彼此间发生化学吸附或化学反应的结果,即表面改性的产物。......
2023-11-29
§2.9煅烧高岭土重金属元素的检测方法煅烧高岭土具有白度高、粒度细、物化性能稳定和低吸水性能,是药用丁基胶瓶塞的首选填料。测定煅烧高岭土中的微量金属元素非常有必要。2.9.6密闭溶样条件煅烧高岭土采用敞口容器湿法消解,难以消化完全,被测元素Pb、Cr受热不稳定,极易挥发,容易造成结果偏低。......
2023-11-29
§3.1煅烧高岭土粉体表面改性的必要性煅烧高岭土作为无机填料应用于涂料、橡胶、塑料中时,与有机聚合物的相容性,以及在有机物聚合物中的分散性是其能否起到增强作用的关键。不同应用领域对表面改性剂的要求不尽相同,各种改性剂的毒副作用也难以厘定。......
2023-11-29
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