§2.6高岭土煅烧试验煅烧是煤系高岭土精加工的核心和技术关键,是生产中的重要环节。图215显示为一典型的高岭土差热曲线特征。高岭石的煅烧可分为3个阶段。高岭土在煅烧时发生的主要反应和结构变化如下。因此,高岭土作为造纸、橡胶、塑料的填料时应避免超过1000℃的高温煅烧。......
2023-11-29
§2.1 煅烧高岭土原料的物化性能分析
2.1.1 试验样品的矿物组成及特性
本研究选用鄂西煤系高岭土(以宜昌地区为例)为原料,制备超细煅烧高岭土。宜昌煤系高岭土经岩相鉴定,其中高岭石呈鳞片状结构,与中国其他地方同类型高岭石相比,矿石纯度较高。矿石的主要矿物为高岭石,次要矿物有石英、碳质、伊利石、绢云母等,微量矿物有锆英石、绿泥石、锐钛矿、赤铁矿等(表2‐1),其中赤铁矿的体积分数含量在1%左右,呈星散状分布。高岭石在矿石中质量分数为95%~98%,粒径为0.005~0.015mm,多呈假六边形片状结构,呈隐晶至微晶片状集合体,局部(如江家湾矿区)见粗鳞片状,粒径为0.02~0.06mm,呈手风琴状连晶,连晶长达0.1mm。
表2‐1 宜昌地区主要高岭土黏土岩矿床的物相组成及特征
测试采用日本理学D/Max‐2200型X射线衍射仪,在武汉地质矿产研究所岩矿分析研究室对高岭土进行了X射线衍射分析。测试条件为:铜靶,石墨单色器,电压40kV,电流20mA,扫描速度4°/min。测试依据为JCPDS卡片。
一般常用X射线衍射图谱和Hinckley指数(Hi)评价高岭石的结晶程度。晶体结构不同,X射线衍射图谱的特征也不同,特别体现在18°~30°(2θ)区间内(020),(110),(111)衍射峰的强度,形态变化,Hi指数就是依据这3个峰的强度计算出来的。高岭石的结晶度越高、晶体结构越完整,Hi指数越大;反之,Hi指数变小。此外,34°~40°间的两个“山”字衍射峰的变化也能反映高岭石晶体结构。
样品X射线衍射分析表明,高岭石均为1T型,谱线分界清晰,衍射峰狭窄,尖锐对称性,表明高岭石的结晶好,结构有序度高。硬质高岭土几乎为纯的高岭石。图2‐1为矿区高岭土的X射线衍射图谱。硬质高岭土显示为典型的高岭石衍射图谱,晶面(001)(对应衍射峰为0.7178nm)至(060)间出现三斜高岭石所有的峰,峰形尖锐对称;晶面(001)和(002)间出现5~6个衍射峰,晶面(111)衍射峰分裂清晰或为一个肩。Hinck‐ley结晶指数为1.32~1.64,表明高岭土中的高岭石属结晶程度高和有序度高的高岭土。
图2‐1 宜昌煤系硬质高岭石X‐衍射分析图(www.chuimin.cn)
2.1.2 高岭土中次要矿物及微量矿物特征
矿石中次要矿物有石英、伊利石、绢云母等,伊利石一般呈细鳞片状,片长为0.03~0.06mm,体积分数φB为0.3%~0.5%,呈均匀分散。石英为星散粉砂状,粒径以0.005~0.020mm为主,少量为0.04~0.07mm。另外还有微量的铁和钛的矿物,以赤铁矿、锐钛矿的形式存在,φB在0.5%以下,高岭土中存在少量铁、钛矿物(φB为0.03%~0.50%),对矿石的深加工利用有一定的影响。
2.1.3 试验样品化学分析
前已述及,煤系高岭土主要矿物成分是高岭石,是一种层状硅酸盐,化学分子式表示为Al4[Si4O10](OH)8,理论含量SiO246.54%、Al2O3 39.5%、H2O13.96%,SiO2/Al2O3摩尔比值为2。表2‐2为化学多项分析结果,试样中SiO2和Al2O3的含量接近理论值。其中江家湾的TFe2O3含量相对较高,达1.24%,梯子口矿区的煤系高岭土灼失量较高,主要是因为此矿区矿层上下各有10cm左右的煤层,开采过程中难以将混入的煤块分开所致,全碳分析也表明碳的含量较高。
表2‐2 宜昌煤系高岭土的化学成分分析结果
分析单位:国土资源部中南矿产资源监督检测中心。
表2‐2化学多项分析结果表明,其平均质量分数wB/10-2:SiO2 44.385;Al2O338.03;TiO21.16;TFe2O30.88;CaO0.11;MgO0.15;K2O0.14;Na2O0.061;全碳0.75;灼失量14.50。矿石的化学成分中以Si、Al、Fe、Ti的氧化物含量相对较高,杂质含量甚微,铝硅含量接近高岭土的理论值。矿石纯度高(高岭土含量大于95%),属低Mn高Ti型高岭土矿,微量元素中有害元素(As、Cu、Pb、Zn等)含量低。结合药用橡胶对填料的要求,符合橡胶瓶塞企业的行业标准。
高岭土岩石化学分析方法采用GB/T14565‐93,微量元素Cu、Pb、Zn、Cr,Mn、Cd采用王水溶样—原子吸收光度法测定,灵敏度为1×10-6;As、Hg采用氢化物—原子荧光法测定,灵敏度为0.02×10-6;Tl用粉末发射光谱法分析。
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