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2023-11-23
环境监测实验室协作试验
【摘要】：协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室间分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等工作。进行协作试验预先要制订一个合理的试验方案。并应注意下列因素：1.实验室的选择参加协作试验的实验室要选择在地区和技术上有代表性，并具备参加协作试验的基本条件。每个实验室对每种含量的样品的总测定次数不应少于6次。
协作试验是指为了一个特定的目的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室间分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等工作。
分析方法标准化协作试验的目的，是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度，制定实际应用中分析误差的允许界限，以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。
进行协作试验预先要制订一个合理的试验方案。并应注意下列因素：
1.实验室的选择
参加协作试验的实验室要选择在地区和技术上有代表性，并具备参加协作试验的基本条件。如分析人员、分析设备等，避免选择技术太高和太低的实验室，实验室数目以多为好，一般要求5个以上。
2.分析方法
选择成熟和比较成熟的分析方法，分析方法应能满足确定的分析目的，并已写成了较严谨的文件。
3.分析人员
参加协作试验的实验室应指定具有中等技术水平的分析人员参加工作，分析人员应对被评估的方法具有实际经验。
4.实验设备
参加协作试验的实验室要尽可能用已有的可互换的同等设备。各种量器、仪器等按规定校准，如同一试验有两人以上参加，除专用设备外，其他常用设备（如天平、玻璃器皿和分光光度计等）不得共用。
5.样品的类型和含量
样品基体应有代表性，在整个试验期间必须均匀稳定。(www.chuimin.cn)
由于精密度往往与样品中被测物质浓度水平有关，一般至少要包括高、中、低三种浓度。如要确定精密度随浓度变化的回归方程，则至少要使用5种不同浓度的样品。
只向参加协作试验的实验室分发必需的样品量，不得多余，样品中待测物质含量不应恰为整数或一系列有规则的数，作为商品或浓度值已为人所知的标准物质不宜作为分析方法标准化协作试验或考核人员的样品，使用密码样品可避免“习惯性”误差。
6.分析时间和测定次数
同一分析人员至少要在两个不同的时间进行同一样品的重复分析。一次平行测定的平行样品数目不得少于两个。每个实验室对每种含量的样品的总测定次数不应少于6次。
7.协作试验中质量控制
在正式分析以前要分发类型相似的已知样品，让分析人员进行操作练习，取得必要的经验，以检查和消除实验室的系统误差。
协作试验设计不同，数据处理的方法也不尽相同。以分析方法标准化为例，一般计算步骤是：
（1）整理原始数据，汇总成便于计算的表格。
（2）核查数据并进行离群值检验。
（3）计算精密度，并进行精密度与含量之间的相关性检验。
（4）计算允许误差。
（5）计算准确度。
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2023-11-23
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2023-11-23
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