环境监测中实验室间质量控制的重要性

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：实验室间质量控制的目的是检查各实验室是否存在系统误差，找出误差来源，提高监测水平，这一工作通常由某一系统的中心实验室、上级机关或权威单位负责。通过质量考核，最后由负责单位综合实验室的数据进行统计处理后作出评价，予以公布。二级标准由各省、自治区、直辖市的环境监测中心按规定配制并检验证明其浓度参考值、均匀度和稳定性，并经中国环境监测总站确认后，方可分发给各实验室作为质量考核的基准使用。

实验室间质量控制的目的是检查各实验室是否存在系统误差，找出误差来源，提高监测水平，这一工作通常由某一系统的中心实验室、上级机关或权威单位负责。

（一）实验室质量考核

由负责单位根据所要考核项目的具体情况，参考前面所述内容，制订具体实施方案。考核方案一般包括如下内容：

（1）质量考核测定项目。

（2）质量考核分析方法。

（3）质量考核参加单位。

（4）质量考核统一程序。

（5）质量考核结果评定。

考核内容有：分析标准样品或统一样品；测定加标样品；测定空白平行样品，核查检出限；测定标准系列，检查相关系数和计算回归方程，进行截距检验等。通过质量考核，最后由负责单位综合实验室的数据进行统计处理后作出评价，予以公布。各实验室可以从中发现所存在问题并及时纠正。

工作中标准样品或统一样品应逐级向下分发，一级标准由中国环境监测总站将国家质量监督检验检疫总局确认的标准物质分发给各省、自治区、直辖市的环境监测中心，作为环境监测质量保证的基准使用。

二级标准由各省、自治区、直辖市的环境监测中心按规定配制并检验证明其浓度参考值、均匀度和稳定性，并经中国环境监测总站确认后，方可分发给各实验室作为质量考核的基准使用。

如果标准样品系列不够完备而有特定用途时，各省、自治区、直辖市在具备合格实验室和合格分析人员条件下，可自行配制所需的统一样品，分发给所属网、站，供质量保证活动使用。

各级标准样品或统一样品均应在规定要求的条件下保存，遇下列情况之一即应报废：①超过稳定期；②失去保存条件；③开封使用后无法或没有及时恢复原封装，而不能继续保存者。

为了减小系统误差，使数据具有可比性，在进行质量控制时，应使用统一的分析方法，首先应从国家（或部门）规定的“标准方法”之中选定。当根据具体情况需选用“标准方法”以外的其他分析方法时，必须有该方法与相应“标准方法”对几份样品进行比较试验，按规定判定无显著性差异后，方可选用。

（二）实验室误差测验

在实验室间起支配作用的误差常为系统误差，为检查实验室间是否存在系统误差，它的大小和方向，以及对分析结果的可比性是否有显著影响，可不定期地对有关实验室进行误差测验，以便发现问题及时纠正。

测验方法是将两个浓度不同（分别为xi、yi，两者相差约±5％）但很类似的样品同时分发给各实验室，分别对其作单次测定，并在规定日期内上报测定结果xi、yi。计算每一浓度的平均值和，在方格坐标纸上画出值的垂线和值的水平线。将各实验室测定结果（xi，yi）点在图中，结果如图10-13所示，此图叫双样图，可以根据图形判断实验室间存在的误差。

图10-13 双样图

根据随机误差的特点，各点应分别高于或低于平均值，且随机出现。因此如各实验室间不存在系统误差，则各点应随机分布在四个象限，即大致成一个以代表两平均值的直线交点为圆心的圆，如图10-13（a）所示。如各实验室间存在系统误差，则实验室测定值双双偏高或双双偏低，即测定点大多数分布在＋＋或﹣﹣象限内，形成一个与y轴正方向约成45°倾斜的椭圆，如图10-13（b）所示。根据此椭圆的长轴与短轴之差及其位置，可估计实验室间系统误差的大小和方向。

根据各点的分散程度来估计各实验室间的精密度和准确度。(www.chuimin.cn)

如将数据进一步作误差分析，可更具体了解各实验室间误差的性质。处理的方法有：

1.标准偏差分析

①将各对数据（xi，yi）分别求和值、差值：

和值　差值

x1＋y1＝T1　