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2023-11-23
环炉检测技术是将样品滴于圆形滤纸的中央,以适当的溶剂冲洗滤纸中央的微量样品,借助于滤纸的毛细管效应,利用冲洗过程中可能发生的沉淀、萃取或离子交换等作用,将样品中的待测组分选择性地洗出,并通过环炉加热而浓集在外圈,然后用适当的显色剂进行显色,从而达到分离和测定的目的。这是一种特殊类型的点滴分析,具有设备简单、成本低廉、便于携带,并有较高灵敏度和一定准确度等优点,已成功用于冶金、地质、生化、临床、法医及环境污染方面的分析检测。
(一)基本原理
环炉检测技术是利用纸层析作用对欲测组分进行分离、浓缩和定性、定量的过程。
点于滤纸上的样品中各组分,由于在冲洗液(流动相)中的迁移速度不同而彼此分开,也可以利用沉淀物质在不同溶剂中溶解度的差异进行分离。例如:当把含有Cu2﹢和Fe3﹢的样品滴在滤纸中心,用氨水冲洗时,Fe3﹢生成氢氧化铁沉淀留在湿斑上,而Cu2﹢生成可溶性铜氨络离子随流动相向外迁移,当Cu2﹢和Fe3﹢分离后,再将滤纸放在浓氯化氢气体中熏,使Fe3﹢重新成为离子状态,继之用六氰合铁(Ⅱ)酸钾溶液喷雾显色,则处于中心位置的Fe3﹢生成Fe4[Fe(CN)6]3蓝色沉淀,而迁移至外圈的Cu2﹢生成Cu2[Fe(CN)6]红棕色沉淀。其分离过程示意于图8-12。
图8-12 Cu2﹢、Fe3﹢分离过程
将一定体积的样品滴在滤纸上形成圆斑,经冲洗将被分离组分洗到一定直径的圆环上,比圆斑的面积小了若干倍,所以可达到浓缩的目的。组分彼此分离后,就可以根据各自的显色反应特征作定性分析;比较样品圆环与标准系列圆环的颜色深度确定待测组分的含量。
环炉是环炉检测技术使用的主要仪器,它分为电热式金属质环炉和玻璃环炉两种,均有商品生产。图8-13和图8-14为两种环炉的结构示意图。
图8-13 电热式金属质环炉结构示意图(www.chuimin.cn)
1.金属质加热炉体;2.铜质辅环;3.导管;4.微量移液管;5.温度计;6.照明灯;7.外壳
图8-14 玻璃环炉结构示意图
1.加热烧瓶;2.炉体;3.三通管;4.冷凝管;5.辅环;6.支架;7.保温箱
电热式金属质环炉主要由金属质加热炉体(内绕电炉丝)、铜质辅环、微量移液管、照明灯、温度计等组成。铜质辅环2用于控制测定操作时所得圆环大小;微量移液管4通过导管3对准加热炉圆孔的中心,用于点样和加冲洗液;照明灯6用于帮助观察样品或溶液在滤纸上的流动情况。玻璃环炉用加热烧瓶中水沸腾产生的水蒸气加热炉体。
(二)在环境监测中的应用
据有关资料报道,能用环炉检测技术分析空气和水体中30余种污染物质。例如:空气中二氧化硫、氮氧化物、硫酸雾、氯化氢、氟化氢和氯气等的测定;空气和水体中铅、汞、铜、铍、锌、镉、锰、铁、钴、镍、钒、锑、铝、银、硒、砷、氰化物、硫化物、硫酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、磷酸盐、氯化物、氟化物、钙、镁、咖啡碱和放射性核素40Sr等的测定。
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