环境监测：高效测定污染物

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：将提取液的pH调至3，用巯基棉富集两种形态的汞化合物，然后用2mo/L盐酸洗脱有机汞化合物，再用氯化钠饱和的6mol/L盐酸洗脱无机汞化合物，分别收集并用冷原子吸收光谱法测定。

生物样品中的主要污染物有汞、镉、铅、铜、铬、砷、氟等无机化合物和农药（六六六、滴滴涕，有机磷等）、多环芳烃（PAHs）、多氯联苯（PCBs）、激素等有机化合物，其测定方法主要有分光光度法、原子吸收光谱法、荧光光谱法、色谱法、质谱法和联用法等。这些方法的基本原理在前面有关章节中已作介绍，下面简要介绍几个测定实例。

（一）粮食作物中有害金属元素测定

粮食作物中铜、镉、铅、锌、铬、汞、砷的测定方法可概括为：首先从前面介绍的植物样品采集和制备方法中选择适宜的方法采集和制备样品，然后用湿式消解法或干灰化法制备样品溶液，再用原子吸收光谱法或分光光度法测定。

（二）水果、蔬菜和谷类中有机磷农药测定

方法测定要点：首先根据样品类型选择适宜的制备方法，对样品进行制备，如粮食样品用粉碎机粉碎、过筛，蔬菜用捣碎机制成浆状；而后，取适量制备好的样品，加入水和丙酮提取农药，经减压抽滤，所得滤液用氯化钠饱和，并将丙酮相和水相分离，水相中的农药再用二氯甲烷萃取，分离所得二氯甲烷萃取液与丙酮提取液合并，用无水硫酸钠脱水后，于旋转蒸发仪中浓缩至约2mL，移至5～25mL容量瓶中，用二氯甲烷定容供测定；最后，分别取混合标准溶液和样品提取液注入气相色谱仪，用火焰光度检测器（FPD）测定，根据样品溶液峰面积或峰高与混合标准溶液峰面积或峰高进行比较定量。

该方法适用于水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪磷、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、虫胺磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷、杀螟硫磷的残留量测定。详细资料见GB/T 5009.20—2003。

（三）鱼组织中有机汞和无机汞测定(www.chuimin.cn)

1.巯基棉畜集-冷原子吸收光谱法

该方法可以分别测定样品中的有机汞和无机汞，其测定要点如下：

称取适量制备好的鱼组织样品，加1mol/L盐酸提取出有机汞和无机汞化合物。将提取液的pH调至3，用巯基棉富集两种形态的汞化合物，然后用2mo/L盐酸洗脱有机汞化合物，再用氯化钠饱和的6mol/L盐酸洗脱无机汞化合物，分别收集并用冷原子吸收光谱法测定。

2.气相色谱法测定甲基汞

鱼组织中的有机汞化合物和无机汞化合物用1mol/L盐酸提取后，用巯基棉富集和盐酸溶液洗脱，再用苯萃取洗脱液中的甲基汞化合物，用无水硫酸钠除去有机相中的残留水分，最后，用气相色谱（ECD）法测定甲基汞的含量。