动态配气法：提供大量标准气的方法

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：对于标准气用量较大或通标准气时间较长的实验工作，静态配气法不能满足要求，需要用动态配气法。动态配气法不但能提供大量的标准气，而且可通过调节原料气和稀释气的流量比获得所需浓度的标准气，这种方法尤其适用于配制低浓度的标准气。但是，这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂，不适合配制高浓度的标准气。下面介绍几种常用的动态配气法。用渗透管法配制标准气，必须测定原料液的渗透率，其测定方法有重量法、化学分析法等。

对于标准气用量较大或通标准气时间较长的实验工作，静态配气法不能满足要求，需要用动态配气法。这种方法使已知浓度的原料气与稀释气按恒定比例连续不断地进入混合器混合，从而可以连续不断地配制并供给一定浓度的标准气，根据两股气流的流量比可计算出稀释倍数，根据稀释倍数计算出标准气的浓度。

动态配气法不但能提供大量的标准气，而且可通过调节原料气和稀释气的流量比获得所需浓度的标准气，这种方法尤其适用于配制低浓度的标准气。但是，这种方法所用仪器设备较静态配气法复杂，不适合配制高浓度的标准气。下面介绍几种常用的动态配气法。

（一）连续稀释法

图3-64为以高压钢瓶为气源的连续稀释配气装置。将原料气以恒定小流量送入混合器，被较大量的净化空气（稀释气）稀释，用流量计准确测量两种气体的流量，按下式计算所配标准气的质量浓度：

图3-64 以高压钢瓶为气源的连续稀释配气装置

1.空气钢瓶；2.原料气钢瓶；3.净化器；4、5.流量计；6.混合器；7.取气口

式中：ρ、ρ0——所配标准气和原料气的质量浓度，mg/m3；

qv、qv，0——稀释气和原料气的流量，mL/min。

配气装置中的混合器如图3-65所示。

图3-65 混合器

1.稀释气入口；2.原料气入口；3.混合室；4、5.混合气出口；6.放空口

（二）负压喷射法

负压喷射法配气原理示于图3-66。当稀释气流F以qv（L/min）的流量进入固定喷管A，再从狭窄的喷口处向外放空时，造成毛细管R的左端压力P＇低于P0，此时B管处于负压状态。容器D内压力为大气压，装有已知质量浓度ρ0的原料气，它通过毛细管R与B管相连。由于B管两端有压差，使原料气以qv，0（mL/min）的流量从容器D经毛细管R从B管左端喷出，与稀释气充分混合，配成一定质量浓度的标准气，其质量浓度按下式计算：

图3-66 负压喷射法配气原理

式中各项含义同连续稀释法配制标准气质量浓度的计算式。

（三）渗透管法

渗透管是动态配气用的一种原料气气源，主要由装原料液的小容器和渗透膜组成，小容器由耐腐蚀和耐一定压力的惰性材料制成，渗透膜用聚四氟乙烯或聚氟乙烯制成塑料帽，套在小容器的颈部，其厚度小于1mm。图3-67为SO2渗透管的结构。它的塑料帽上部是薄壁渗透面，玻璃小安瓿瓶内气体分子在其蒸气压作用下，通过薄壁渗透面向外渗透，单位时间内的渗透量称为渗透率（q）。由于渗透出来的气体分子立即扩散开来，并被稀释气带走，故浓度很小，分压可认为是零，其渗透率用下式表示：

式中：D——气体分子的渗透系数；

A——薄壁渗透面面积；

p——原料液的饱和蒸气压；

l——渗透膜厚度。

式中负号表示气体分压从管内到管外是减小的。对特定渗透管而言，D、A、l均为固定值，故渗透率仅与原料液的饱和蒸气压有关。当温度一定时，原料液的饱和蒸气压也是一定的，因此，渗透率不变。改变原料液温度，即改变饱和蒸气压，或者改变稀释气的流量，可以配制不同浓度的标准气。渗透管法配气装置示于图3-68。

用渗透管法配制标准气，必须测定原料液的渗透率，其测定方法有重量法、化学分析法等。(www.chuimin.cn)

图3-67 SO2渗透管的结构

1.聚四氟乙烯塑料帽；2加固环；3.玻璃小安瓿瓶；4.SO2液体；5.薄壁渗透面

图3-68 渗透管法配气装置

1.稀释气入口；2.硅胶管；3.活性炭管；4.分子筛管；5.流量调节阀；6.流量计；7.三通阀；8.气体发生瓶；9.精密温度计；10.渗透管；11.恒温水浴；12.搅拌器；13.气体混合室；14.标准气出口；15.放空口

重量法测定渗透率的要点是：将渗透管放在小干燥瓶中，瓶底装有干燥剂（硅胶、氯化钙等）和吸收剂（酸性气体用NaOH，碱性气体用硼酸）。渗透管与干燥剂和吸收剂之间用带孔隔板分开，并在干燥瓶中插一根精密温度计。将装有渗透管的干燥瓶放在恒温水浴中，温度控制在（25±0.1）℃或（30±0.1）℃，经过一定时间间隔，用精密天平快速称量渗透管的质量，两次称量质量之差为渗透量，用下式计算渗透率：

式中：q——渗透率，μg/min；

m1、m2——时间t1（min）和t2（min）时渗透管的质量，mg。

测定一系列渗透量，分别计算渗透率，取其平均值，作为该渗透管在测定温度下的渗透率。

化学分析法测定渗透率的要点是：将渗透管放在图3-68所示配气装置的气体发生瓶中，关闭气路B，只用气路A。让净化干燥空气经预热后以一定流量吹入气体发生瓶，将渗透出来的气体带出。待渗透管渗透率达到稳定后，在气体发生瓶出口处接一内装吸收液的气体吸收管，吸收渗透出来的气体，同时记录通气时间（取决于渗透管的渗透率大小和分析方法的灵敏度），然后用化学分析法测定吸收液中渗透出来的气体含量，由测定结果及通气时间计算渗透率。

测得渗透管的渗透率后，用图3-68所示配气装置配制所需浓度的标准气，并用下式计算其质量浓度：

式中：ρ——标准气的质量浓度，mg/m3；

qv，1、qv，2——气路A和气路B中的气体流量，L/min。

渗透管法对于配制低浓度的标准气而言是一种较精确的方法，凡是易挥发的液体和能被冷冻或压缩成液态的气体都可以用该方法配制标准气，还可以将含有互不反应的不同组分的渗透管放在同一气体发生器中配制成多组分混合标准气。

（四）气体扩散法

气体扩散法的原理基于：气体分子从液相中扩散至气相中，再被稀释气带走，通过控制扩散速度和调节稀释气流量配制不同浓度的标准气。图3-69为用三聚甲醛（熔点61～62.5℃，解聚温度114.5℃）作原料，制备甲醛标准气的扩散管。它由扩散毛细管和圆柱形贮料池组成，两部分用精密磨口连接。将三聚甲醛晶体粉末装入贮料池，将甲醛扩散管置于80℃水浴上加热，使之熔化为液体后取出，放在平台上冷却，使三聚甲醛凝固，形成平面扩散层。将甲醛扩散管置于图3-70所示甲醛标准气配气装置的气体发生瓶内，在恒温[如（35±1）℃]条件下，三聚甲醛升华出来的蒸气以一定的扩散率通过甲醛扩散管的扩散毛细管上口处，被具有一定流量的净化空气载带，进入温度达160℃的热催化分解柱（内装涂有浓磷酸的玻璃珠），在此三聚甲醛全部分解成甲醛分子单体，再用另一路净化空气稀释成不同浓度的甲醛标准气，根据三聚甲醛扩散率（用重量法或化学分析法测定）及载带净化空气、稀释净化空气的流量，计算甲醛标准气的浓度。

图3-69 甲醛扩散管

1.扩散毛细管；2.精密磨口连接；3.贮料池（内装三聚甲醛晶体粉末）

图3-70 甲醛标准气配气装置

1.流量调节阀；2.流量计；3.三通阀；4.恒温水浴；5.搅拌器；6.气体发生瓶；7.甲醛扩散管；8.精密温度计；9.热催化分解柱；10.气体混合球；11.多支管；12.标准气出口；13.放空口

（五）电解法

常用于制备二氧化碳标准气。方法原理是：在电解池中放入草酸溶液，插入两根铂丝电极，电极间施加恒流电源，则G2O在阳极上被氧化，生成CO2。当电流效率为100％时，控制一定的电解电流，便能产生一定量的二氧化碳气体，用一定流量的稀释气将CO2带出，就能得到所需浓度的二氧化碳标准气，其浓度可用法拉第电解定律计算出来。

动态配气法：提供大量标准气的方法

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