将提取液的pH调至3,用巯基棉富集两种形态的汞化合物,然后用2mo/L盐酸洗脱有机汞化合物,再用氯化钠饱和的6mol/L盐酸洗脱无机汞化合物,分别收集并用冷原子吸收光谱法测定。......
2023-11-23
空气中气态和蒸气态污染物质是多种多样的,由于不同地区排放污染物质种类不尽相同,评价环境空气质量时,往往还需要测定其他污染组分,下面再简要介绍几种有机污染物的测定。
(一)苯系物的测定
苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯等,可经富集采样、解吸,用气相色谱法测定。常用活性炭吸附或低温冷凝法采样,二硫化碳洗脱或热解吸后进样,经PEG-6000柱分离,用火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性,根据峰高(或峰面积)利用标准曲线法定量。
(二)挥发酚的测定
常用气相色谱法或4-氨基安替比林分光光度法测定空气中的挥发酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)。
气相色谱法测定挥发酚用GDX-502采样管吸附采样,三氯甲烷解吸后进样,经液晶PBOB色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,根据峰高(或峰面积)利用标准曲线法定量。
4-氨基安替比林分光光度法用装有碱性溶液的吸收瓶采样,经水蒸气蒸馏除去干扰物,馏出液中的酚在铁氰化钾存在条件下,与4-氨基安替比林反应,生成红色的安替比林染料,于460nm处测其吸光度,以标准曲线法定量。当酚浓度低时,可用三氯甲烷萃取安替比林染料后测定。
(三)甲基对硫磷和敌百虫的测定(www.chuimin.cn)
甲基对硫磷(甲基1605)是我国广泛应用的杀虫剂,属高毒物质。常用的测定方法有气相色谱法、盐酸萘乙二胺分光光度法,后者干扰因素较多。
气相色谱法用硅胶吸附管采样,丙酮洗脱,DC550和OV-210/chromosorb WHP色谱柱分离,火焰光度检测器测定,以峰高(或峰面积)标准曲线法定量。也可以用酸洗101白色担体采样管采样,乙酸乙酯洗脱,经OV-17 shimalite WAW DMCS柱分离,用火焰离子化检测器测定。
敌百虫的化学名称为O,O'-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)磷酸酯,是一种低毒有机磷杀虫剂,常用硫氰酸汞分光光度法测定。测定原理基于:用内装乙醇溶液的多孔筛板吸收管采样,在采样后的吸收液中加入碱溶液,使敌百虫水解,游离出氯离子,再在高氯酸、高氯酸铁和硫氰酸汞存在的条件下,使氯离子与硫氰酸汞反应,置换出硫氰酸根离子,并与铁离子生成橙红色的硫氰酸铁,于470nm处用分光光度法间接测定敌百虫浓度。空气中的氯化氢、颗粒物中的氯化物及水解后生成氯离子的其他有机氯化合物干扰测定,可另测定在中性水溶液中不经水解的样品中氯离子的含量,再从水解样品测得的总氯离子含量中扣除。
(四)二噁英类的测定
二噁英类是多氯代二苯并对二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的统称,共有210种同类物。二噁英类是一类非常稳定的亲脂性化合物,其分解温度大于700℃,极难溶于水,可溶于大部分有机溶剂,因此二噁英类容易在生物体内积累。作为环境内分泌干扰物,二噁英类不仅可以引起免疫系统损伤和生殖障碍,还被认为具有很强的致癌性。
二噁英类的测定是利用滤膜和吸附材料对环境空气或废气中的二噁英类进行采样,采集的样品加入13C标记或37Cl标记化合物作为内标物,分别对滤膜和吸附材料进行处理得到样品提取液,再经过净化和浓缩转化为最终分析样品溶液,用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)法进行定性和定量分析。
[1] 1eV≈1.602×10﹣19J。
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2023-11-23
(一)铂钴标准比色法该方法用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色确定水样的色度。规定每升水中含1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色为1个色度单位,称为1度。因氯铂酸钾价格贵,故可用重铬酸钾代替氯铂酸钾,用硫酸钴代替氯化钴,配制标准色列。该方法适用于清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度测定。......
2023-11-23
检气管法适用于测定空气中的气态或蒸气态物质,但不适合测定形成气溶胶的物质。该方法具有现场使用简便、测定快速、检气管便于携带并有一定准确度等优点。图8-7 浓度标尺图8-8 不同管径检气管变色柱长度校正图8-9 不同管径的标准曲线图8-10 标准浓度表用于现场测定时,按规定的抽气速率及体积抽取气体样品,显色后,将检气管内填充载体全长与OO'和LL'对齐,读取变色柱长度,从标准浓度表上查得气样的质量浓度。......
2023-11-23
还可以用原子吸收光谱法测定颗粒物中的铁元素。在弱碱性介质中,Pb2﹢与双硫腙、反应生成红色螯合物,用三氯甲烷萃取后,用分光光度计于510nm测定。铜、锌、镉、铬、锰、镍:将采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物用硫酸-干灰化法消解,制成样品溶液,用火焰原子吸收光谱法或石墨炉原子吸收光谱法分别测定各元素的浓度。......
2023-11-23
铅是可在人体和动、植物体中积累的有毒金属,其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀等工业部门排放的废水。原子吸收光谱法、阳极溶出伏安法测定铅参见的测定,ICP-AES法测定铅参见铝的测定。......
2023-11-23
溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。大气压下降、水温升高、含盐量增加,都会导致溶解氧含量降低。清洁地表水溶解氧含量接近饱和。当水体受到有机物质、无机还原性物质污染时,溶解氧含量降低,甚至趋于零,此时厌氧微生物繁殖活跃,水质恶化。各种溶解氧测定仪就是依据这一原理工作的。氧电极法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和盐水中溶解氧的测定,不受色度、浊度等影响,快速简便,可用于现场和连续自动测定。......
2023-11-23
镉属剧毒金属,可在人体的肝、肾等组织中积累,造成脏器组织损伤,尤以对肾损害最为明显;还会导致骨质疏松,诱发癌症。该方法可测定70多种元素,具有测定快速、准确、干扰少、可用同一样品分别测定多种元素等优点。分光系统又称单色器,主要由色散元件、凹面镜、狭缝等组成。表2-6 Cd、Cu、Pb、Zn测定条件和适用质量浓度范围溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量镉、铜、铅:适用于镉、铜、铅含量低,需进行富集后测定的水样。......
2023-11-23
(一)酸度酸度是指水中所含能与强碱发生中和作用的物质的总量,包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等。测定酸度的方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法。天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物造成的,其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。根据使用两种指示剂滴定所消耗的酸量,可分别计算出水中的酚酞碱度和甲基橙碱度(总碱度),其单位用mg/L表示。......
2023-11-23
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