检气管法适用于测定空气中的气态或蒸气态物质,但不适合测定形成气溶胶的物质。该方法具有现场使用简便、测定快速、检气管便于携带并有一定准确度等优点。图8-7 浓度标尺图8-8 不同管径检气管变色柱长度校正图8-9 不同管径的标准曲线图8-10 标准浓度表用于现场测定时,按规定的抽气速率及体积抽取气体样品,显色后,将检气管内填充载体全长与OO'和LL'对齐,读取变色柱长度,从标准浓度表上查得气样的质量浓度。......
2023-11-23
VOCs是指室温下饱和蒸气压超过133.32Pa的有机物,如苯、卤代烃、含氧烃等。VOCs和甲醛是人们关注的室内空气污染的主要有机物,具有毒性和刺激性,有的还有致癌作用,主要来自燃料的燃烧、烹调油烟和装饰材料、家具、日用生活化学品释放的蒸气,以及室外污染空气的扩散。这些有机物浓度虽低,但释放时间长,对人体健康潜在威胁性大。
(一)挥发性有机物(VOCs)的测定
测定VOCs的方法是:用富集采样法采样,溶剂洗脱或热解吸出被测组分,用气相色谱法测定。常用装有固体吸附剂(活性炭、分子筛、聚氨酯泡沫塑料等)的采样管或个体采样器采样;以二硫化碳作溶剂配制苯、甲苯、二甲苯和三氯甲烷四组分的系列混合标准溶液,作为VOCs标准溶液。
测定时,首先在气相色谱最佳条件下分别进样测定系列混合标准溶液,并根据各组分峰高或峰面积与对应含量绘制标准曲线;然后按照同样条件和方法测定样品溶液中各组分,根据其峰高或峰面积和标准曲线、采气体积计算空气中VOCs的浓度。图3-32为冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程。
图3-32 冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程
1.载气;2.六通阀;3.U形采样管;4.温度计;5.油浴;6.气相色谱仪;7.毛细管色谱柱;8.火焰离子化检测器;9.放大器;10.记录仪
(二)甲醛的测定
测定空气中甲醛常用的方法有分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。
1.酚试剂分光光度法
方法原理基于:空气中的甲醛与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐, ,简称MBTH)反应生成嗪,在高铁离子存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物,在波长630nm处用分光光度法测定。采样10L时,最低检出质量浓度为0.01mg/m3。(www.chuimin.cn)
测定时,将装有吸收液(酚试剂溶液)的气泡吸收管接在空气采样器上采样,用吸收液配制系列甲醛标准溶液和试剂空白溶液,用分光光度计于630nm波长处测定标准溶液、试剂空白溶液和气样吸收液的吸光度,绘制标准曲线,计算空气中甲醛的浓度。
2.乙酰丙酮分光光度法
方法原理基于:空气中的甲醛被水吸收后,在pH为6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮发生反应,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,用分光光度法于413nm波长处测定,其测定过程与其他分光光度法基本相同。当采气0.5~10.0L时,测定范围为0.5~800mg/m3。
3.气相色谱法
方法原理基于:空气中的甲醛在酸性条件下被涂有2,4-二硝基苯肼的6201担体吸附并发生反应,生成稳定的甲醛腙、。用二硫化碳洗脱后,经OV-1色谱柱分离,用火焰离子化检测器测定,对照标准样品,以色谱峰高定量。
该方法采气50L时,最低检出质量浓度为0.01mg/m3。如果使用填充质量分数为3%的硅油OV-17的红色硅藻土的色谱柱和电子捕获检测器,灵敏度可提高4~5倍。
4.离子色谱法
方法原理基于:空气中的甲醛经活性炭富集后,在碱性介质中,用过氧化氢氧化成甲酸。用具有电导检测器的离子色谱仪测定。根据甲酸的峰高间接测出甲醛浓度。离子色谱仪工作原理见第二章。
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2023-11-23
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