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环境监测中的硫酸盐化速率测定

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：污染源排放到空气中的SO2、H2S、H2SO4蒸气等含硫污染物，经过一系列的氧化演变和反应，最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾，这种演变过程的速率称为硫酸盐化速率。（二）碱片-重量法将用碳酸钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜暴露于空气中，碳酸钾与空气中的SO2等反应生成硫酸盐，加入BaCl2溶液将其转化为BaSO4沉淀，用重量法测定。

污染源排放到空气中的SO2、H2S、H2SO4蒸气等含硫污染物，经过一系列的氧化演变和反应，最终形成危害更大的硫酸雾和硫酸盐雾，这种演变过程的速率称为硫酸盐化速率。其测定方法有二氧化铅-重量法、碱片-重量法、碱片-离子色谱法和碱片-铬酸钡分光光度法等。

（一）二氧化铅-重量法

1.原理

空气中的SO2、H2SO4蒸气等与二氧化铅反应生成硫酸铅，用碳酸钠溶液处理，使硫酸铅转化为碳酸铅，释放出硫酸根离子，再加入BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，用重量法测定，结果以每日在100cm2二氧化铅上所含SO3的质量（mg）表示。最低检出含量为0.05mg（SO3）/（100cm2·d）。吸收反应式如下：

SO2＋PbO2→ PbSO4

H2S＋PbO2→PbO＋H2O＋S

PbO2＋S＋O2→ PbSO4

2.测定要点

（1）PbO2采样管制备：在素瓷管上涂一层黄蓍胶乙醇溶液，将适当大小的纱布平整地绕贴在素瓷管上，再均匀地刷上一层黄蓍胶乙醇溶液，除去气泡，自然晾至近干后，将PbO2与黄蓍胶乙醇溶液研磨制成的糊状物均匀地涂在纱布上，涂布面积约100cm2，晾干，移入干燥器存放。

（2）采样：将PbO2采样管固定在百叶箱中，在采样点上放置（30±2）d。注意不要靠近烟囱等污染源；采样后，将PbO2采样管放入密闭容器中。

（3）测定：准确测定PbO2涂层的面积，将PbO2采样管放入烧杯中，用碳酸钠溶液淋洗涂层，洗涤液经搅拌放置后，加热并过滤；滤液加适量盐酸溶液，加热驱尽CO2后，滴加BaCl2溶液，至BaSO4沉淀完全，用恒重的玻璃砂芯坩埚过滤，并洗涤至滤液中不含氯离子。沉淀于105℃下烘至恒重。同时，用空白采样管按同样操作测定试剂空白值，按下式计算测定结果：(www.chuimin.cn)

式中：m——样品PbO2采样管测得BaSO4的质量，mg；

m0——空白PbO2采样管测得BaSO4的质量，mg；

A——PbO2采样管上PbO2涂层的面积，cm2；

t——采样时间，准确至0.1d；

——SO3与BaSO4的相对分子质量之比，0.343。

影响该方法测定结果的因素有：PbO2的粒度、纯度和表面活性，PbO2涂层厚度和表面湿度，含硫污染物的浓度及种类，采样期间的风速、风向及空气温度、湿度等。

（二）碱片-重量法

将用碳酸钾溶液浸渍的玻璃纤维滤膜暴露于空气中，碳酸钾与空气中的SO2等反应生成硫酸盐，加入BaCl2溶液将其转化为BaSO4沉淀，用重量法测定。测定结果表示方法同二氧化铅-重量法，方法最低检出含量为0.05mg（SO3）/[100cm2（碱片）·d]。

（三）碱片-离子色谱法

该方法用碱片采样，采样碱片经碳酸钠-碳酸氢钠稀溶液浸取后，获得样品溶液，注入离子色谱仪测定。离子色谱测定原理见第二章。