臭氧测定方法及干扰处理

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：SO2、H2S等还原性气体干扰测定，采样时应串联三氧化铬-石英砂氧化管消除。本方法检出限和最低检出质量浓度同总氧化剂的测定方法。NO2产生正干扰；SO2、H2S、PAN、HF质量浓度分别高于750μg/m3、110μg/m3、1800μg/m3、2.5μg/m3时也干扰O3的测定，可根据具体情况采取消除或修正措施。

臭氧是最强的氧化剂之一，它是空气中的氧在太阳紫外线的照射下或在闪电的作用下形成的。臭氧具有强烈的刺激性，在紫外线的作用下，参与烃类和NOx的光化学反应。同时，臭氧又是高空大气的正常组分，能强烈吸收紫外线，保护人和其他生物免受太阳紫外线的辐射。但是，O3超过一定浓度，对人体和某些植物生长会产生一定危害。近地面空气中可测到0.04～0.1mg/m3的O3。

目前测定空气中O3广泛采用的方法有硼酸碘化钾分光光度法、靛蓝二磺酸钠分光光度法、化学发光分析法和紫外吸收法。其中，化学发光分析法和紫外吸收法多用于自动监测，将在第九章中介绍。

（一）硼酸碘化钾分光光度法

该方法为用含有硫代硫酸钠的硼酸碘化钾溶液作吸收液采样，空气中的O3等氧化剂（总氧化剂）氧化碘离子为碘分子，而碘分子又立即被硫代硫酸钠还原，剩余硫代硫酸钠加入过量碘标准溶液氧化，剩余碘于352nm处以水为参比测定吸光度。同时采集零气（除去O3中的空气），并准确加入与采集空气样品相同量的碘标准溶液，氧化剩余的硫代硫酸钠，于352nm测定剩余碘的吸光度，则气样中剩余碘的吸光度减去零气中剩余碘的吸光度即为气样中O3氧化碘化钾生成碘的吸光度。根据标准曲线建立的回归方程，按下式计算气样中O3的浓度：

式中：A1——总氧化剂样品溶液的吸光度；

A2——零气样品溶液的吸光度；

f——样品溶液最终体积与系列标准溶液体积之比；

a——标准曲线的截距；

b——标准曲线的斜率，μg-1（以O3计）；(www.chuimin.cn)

Vs——标准状况下的采样体积，L。

SO2、H2S等还原性气体干扰测定，采样时应串联三氧化铬-石英砂氧化管消除。在三氧化铬-石英砂氧化管和吸收管之间串联O3过滤器（装有粉状二氧化锰与玻璃纤维滤膜碎片的均匀混合物）同步采集空气样品即为零气样品。采样效率受温度影响，实验表明，25℃时采样效率可达100％，30℃达96.8％。还应注意，总氧化剂样品溶液和零气样品溶液都应放在暗处保存。

本方法检出限和最低检出质量浓度同总氧化剂的测定方法。

（二）靛蓝二磺酸钠分光光度法

用含有靛蓝二磺酸钠的磷酸盐缓冲溶液作吸收液采集空气样品，则空气中的O3与蓝色的靛蓝二磺酸钠发生等物质的量的反应，生成靛红二磺酸钠，使之褪色，于610nm波长处测其吸光度，用标准曲线法定量。

NO2产生正干扰；SO2、H2S、PAN、HF质量浓度分别高于750μg/m3、110μg/m3、1800μg/m3、2.5μg/m3时也干扰O3的测定，可根据具体情况采取消除或修正措施。

当采样5～30L时，方法适用质量浓度范围为0.030～1.200mg/m3。

臭氧测定方法及干扰处理

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