抗坏血酸：1%，称10g抗坏血酸、0.3gEDTA溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。吸取母液2mL放于100mL锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2mL，沸水浴30s，取下加入草酸（5%）5mL，加水50mL，立即加硫酸亚铁铵溶液（6%）2mL，摇匀。吸取母液20mL于锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10mL，定锰混酸5mL摇匀。2）试样溶解时，要控制时间和体积，防止硅胶析出。......
2023-06-24
含磷化合物测定方法-孔雀绿-磷钼分光光度法
【摘要】：在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷化合物的形式存在，也存在于腐殖质颗粒和水生生物中。（三）孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法在酸性条件下，溶解性正磷酸盐与钼酸铵-孔雀绿显色剂反应生成绿色离子缔合物，并以聚乙烯醇稳定显色液，于620nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。离子色谱法测定磷参见氟化物的测定。
在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷化合物（如磷脂等）的形式存在，也存在于腐殖质颗粒和水生生物中。磷是生物生长的必需元素之一，但水体中磷含量过高，会导致富营养化，使水质恶化。环境中的磷主要来源于化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的废水和生活污水、农田排水等。
图2-38 测定水样中各种形式磷的预处理流程
当需要测定总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷酸盐形式的磷时，可按图2-38所示流程预处理后分别测定。溶解性正磷酸盐的测定方法有离子色谱法、钼酸铵分光光度法、钼锑抗分光光度法、孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法、罗丹明6G荧光光谱法、气相色谱（FPD）法等。
（一）钼酸铵分光光度法
在酸性条件下，水样中溶解性正磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼杂多酸，再与钒反应生成黄色的钒磷钼酸，于波长400～496nm处测量吸光度，用标准曲线法定量。方法测定范围为0.01～0.6mg/L，适用水样类型包括地表水、生活污水、工业废水。
（二）钼锑抗分光光度法(www.chuimin.cn)
在酸性条件下，溶解性正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·（1/2）H2O]反应，生成磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物（磷钼蓝），于700nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。方法最低检出质量浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L，适用于地表水和废（污）水。
（三）孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法
在酸性条件下，溶解性正磷酸盐与钼酸铵-孔雀绿显色剂反应生成绿色离子缔合物，并以聚乙烯醇稳定显色液，于620nm波长处测量吸光度，用标准曲线法定量。方法测定范围为0.001～0.3mg/L，用于江河、湖泊等地表水及地下水中痕量磷的测定。
离子色谱法测定磷参见氟化物的测定。
有关环境监测的文章
- 详细阅读
-
钼含量的测定方法及校准曲线绘制详细阅读
4）校准曲线的绘制：于数个100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液，以下按分析步骤进行。以不加钼标准溶液的一份为参比溶液，测量吸光度，绘制成校准曲线。用氨水溶解不纯的三氧化钼后，过滤、灼烧夹杂的氧化物，再称量。根据两次称量之差，计算试样中钼的含量。铬、钒的干扰用亚铁还原法消除。本方法适用于测定钛合金中钼的含量，测定范围为0.50%～9.00%。......
2023-06-23
-
金属化合物的测定方法及条件介绍详细阅读
土壤中金属化合物的测定方法与第二章中金属化合物的测定方法基本相同，仅在预处理方法和测定条件方面有差异，故在此作简要介绍。测定时，使用原子吸收分光光度计的背景校正装置，以克服在紫外光区由于盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收对测定的干扰。汞及其化合物一旦进入土壤，绝大部分被耕层土壤吸附固定。......
2023-11-23
-
环境监测：砷的化合物在水中的测定方法详细阅读
砷的化合物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。水样中共存锑、铋和硫化物时干扰测定。砷化氢剧毒，整个反应应在通风柜内进行。可用于地下水、地表水和基体不复杂的废（污）水样品中痕量砷的测定。......
2023-11-23
-
液体化合物折光率测定实验详细阅读
实验十液体化合物折光率的测定折光率是有机化合物最重要的物理常数之一。此外，利用折光率还可以鉴定未知物或确定沸点相近、结构相似的液体混合物的组成，因为结构相似、极性小的混合物的折光率与各组分的摩尔比常呈线性关系。所以折光率的表示必须注明所用的光线和测定时的温度。图2-19阿贝折光仪1.仪器工作原理测定液体折光率的仪器构成原理如2-20图。以同样的方法测出待测液体样品的折光率。......
2024-08-20
-
含磷杂菲环磷腈衍生物的合成及应用研究详细阅读
环三磷腈具有很好的热稳定性，在空气高温条件下环三磷腈会分解形成磷酸，促进聚合物脱水成炭。Li等[11]将环三磷腈衍生物引入到PET基质中，阻燃机理研究表明，环三磷腈衍生物能够促进成炭，存在凝聚相阻燃作用。因此，环氧树脂阻燃剂同时含磷杂菲和环磷腈部分可以同时发挥气相和凝聚相阻燃作用，具有很好的阻燃性能。如果能提高DOPO衍生物的分解温度，则有望拓宽其应用范围，能以共混的方式用于PET阻燃处理。......
2023-06-26
-
阳极极化曲线测定方法详解详细阅读
测定阳极极化曲线的目的在于判断应用阳极保护的可能性和确定阳极保护的三个主要参数。测定金属的阳极极化曲线时，可按以下步骤进行：1）先测定金属在给定介质中的自然腐蚀电位，这一电位表示金属在活化状态时的表面特性。2）用暂态法测绘出金属的阳极极化曲线，扫描速度为1V/h。3）用稳态测量法，在工作电位范围内测绘出阳极极化曲线。图4-11所示的是430不锈钢在0.5mol/L硫酸溶液中的阳极极化曲线，并由此得到阳极保护的三个主要参数。......
2023-06-23
-
焦炭灰分测定方法详细阅读
焦炭主要是由二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁等组成。方法二1）将灰皿放入箱式高温炉内在815℃±10℃灼烧至质量恒定。2）干燥试样灰分按式（7-4）计算。2）每次测定灰分时，先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。......
2023-06-24
相关推荐