工业废水中溶解硫化物测定方法

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。通常所测定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。测定水中硫化物的主要方法有对氨基二甲基苯胺分光光度法、直接吸收分光光度法、碘量法、气相分子吸收光谱法、间接火焰原子吸收光谱法、离子选择电极法等。水样有色、含悬浮物、含有某些还原性物质及溶解性的有机化合物均对碘量法和分光光度法测定有干扰，需进行预处理。本法适用于各种水样的硫化物测定。

地下水（特别是温泉水）及生活污水常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于微生物的作用，使硫酸盐还原或含硫有机化合物分解而产生的。焦化、造气、选矿、造纸、印染、制革等工业废水中亦含有硫化物。

水体中硫化物包含溶解性的H2S、HS﹣和S2﹣，酸溶性的金属硫化物，以及不溶性的硫化物和有机硫化物。通常所测定的硫化物系指溶解性的及酸溶性的硫化物。硫化氢毒性很大，可危害细胞色素氧化酶，造成细胞组织缺氧，甚至危及生命；它还腐蚀金属设备和管道，并可被微生物氧化成硫酸，加剧腐蚀性，因此，它是水体污染的重要指标。

测定水中硫化物的主要方法有对氨基二甲基苯胺分光光度法、直接吸收分光光度法、碘量法、气相分子吸收光谱法、间接火焰原子吸收光谱法、离子选择电极法等。

水样有色、含悬浮物、含有某些还原性物质（如亚硫酸盐、硫代硫酸盐等）及溶解性的有机化合物均对碘量法和分光光度法测定有干扰，需进行预处理。常用的预处理方法有乙酸锌沉淀—过滤法、酸化—吹气法或过滤—酸化—吹气法，视水样具体状况选择。

（一）亚甲基蓝分光光度法

在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色的亚甲基蓝染料，颜色深度与水样中硫离子浓度成正比，于665nm波长处测其吸光度，与标准溶液的吸光度比较定量。反应式如下：

该方法最低检出质量浓度为0.02mg/L（以S2﹣计），测定上限为0.8mg/L。减少取样量，测定上限可达4mg/L。

（二）碘量法

该方法适用于测定硫化物含量大于1mg/L的水样。其原理基于：水样中的硫化物与乙酸锌生成白色硫化锌沉淀，将其用酸溶解后，加入过量碘溶液，则碘与硫化物反应析出硫，用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余的碘，根据硫代硫酸钠溶液消耗量和水样体积，按下式计算测定结果：

式中：V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V1——滴定水样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V——水样体积，mL；(www.chuimin.cn)

C——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；

16.03——硫离子（1/2S2﹣）摩尔质量，g/mol。

（三）间接火焰原子吸收光谱法

方法原理：在水样中加入磷酸，将硫化物转化成硫化氢，用氮气带出，通入含有一定量铜离子的吸收液，则生成硫化铜沉淀，分离沉淀后，用火焰原子吸收光谱法测定上清液中剩余的铜离子，对硫化物进行间接测定。火焰原子吸收光谱法的测定原理参见金属化合物的测定。硫化物转化吹气装置见图2-37。

图2-37 硫化物转化吹气装置

1.反应瓶（装待测水样）；2.流量计；3.加酸漏斗；4.吸收管

测定时，首先配制系列硫化物标准溶液，依次注入反应瓶中，加入磷酸与硫化物反应，同时通入氮气，将生成的硫化氢分别用硝酸铜溶液吸收。将吸收液定容，取部分进行离心分离，取上清液喷入原子吸收分光光度计的火焰，测定对铜空心阴极灯发射的324.7nm光的吸光度，绘制吸光度-硫含量标准曲线。然后，取一定体积水样于反应瓶中，按照系列标准溶液测定步骤，测定水样中铜的吸光度，从标准曲线查得硫的含量，根据所取水样体积，计算水样中硫的浓度。

该方法适用于各种类型水中硫化物的测定，水样基体组分简单时，如地下水、饮用水等，可不经预处理直接测定。

（四）气相分子吸收光谱法（HJ/T 200—2005）

在水样中加入磷酸，将硫化物转化为H2S气体，用净化空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管内，测定对202.6nm或228.8nm波长光的吸光度，与标准溶液的吸光度比较，确定水样中硫化物的浓度。对于基体复杂、干扰组分多的水样，可采用快速沉淀、过滤与吹气分离双重处理方法消除干扰。

本法使用202.6nm波长测定时，测定范围为0.005～10mg/L。本法适用于各种水样的硫化物测定。

工业废水中溶解硫化物测定方法

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