（一）铂钴标准比色法该方法用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色确定水样的色度。规定每升水中含1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。因氯铂酸钾价格贵，故可用重铬酸钾代替氯铂酸钾，用硫酸钴代替氯化钴，配制标准色列。该方法适用于清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度测定。......
2023-11-23
环境监测：砷的化合物在水中的测定方法
【摘要】：砷的化合物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。水样中共存锑、铋和硫化物时干扰测定。砷化氢剧毒，整个反应应在通风柜内进行。可用于地下水、地表水和基体不复杂的废（污）水样品中痕量砷的测定。
单质砷毒性极低，而砷的化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他价砷化合物毒性更强，内服0.1g三氧化二砷（俗称砒霜）即可致死。砷的化合物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒。砷污染主要来源于采矿、冶金、化工、化学制药、农药生产、玻璃、制革等工业废水。
测定水中砷的方法有新银盐分光光度法、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法、氢化物发生-原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、ICP～AES法。
（一）新银盐分光光度法
该方法基于用硼氢化钾在酸性溶液中产生新生态氢，将水样中无机砷还原成砷化氢（AsH3，即胂）气体，用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液吸收，则砷化氢将吸收液中的银离子还原成单质胶体银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成氢化物的量成正比。该黄色溶液对400nm光有最大吸收，且吸收峰形对称。以空白吸收液为参比测其吸光度，用标准曲线法测定。显色反应式如下：
图2-27 砷化氢发生与吸收装置
图2-27为砷化氢发生与吸收装置示意图。图中1为反应管，水样中的砷化物在此转变成AsH3；2为U形管，装有二甲基甲酰胺（DMF）、乙醇胺、三乙醇胺混合溶剂浸渍的脱脂棉，用以消除锑、铋、锡等元素的干扰；3为脱胺管，内装吸有无水硫酸钠和硫酸氢钾混合粉的脱脂棉，用于除去胺的细沫或蒸气；4为吸收管，装有吸收液，吸收AsH3并显色。吸收液中的聚乙烯醇是胶体银的良好分散剂，但通入气体时，会产生大量的泡沫，在此加入乙醇作消泡剂。吸收液中加入硝酸，有利于胶体银的稳定。
对于清洁的地下水和地表水，可直接取样进行显色测定；对于被污染的水，要用盐酸-硝酸-高氯酸消解；水样经调节pH，加还原剂和掩蔽剂后移入反应管中处理。
该方法适用于地表水和地下水中痕量砷的测定，其检出限为0.0004mg/L，测定上限为0.012mg/L。
（二）二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法
在碘化钾、酸性氯化亚锡作用下，五价砷被还原为三价砷，并与新生态氢反应，生成气态砷化氢（胂），被二乙氨基二硫代甲酸银（AgDDC）-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收，生成红色的胶体银，在510nm波长处，以三氯甲烷为参比测其经空白校正后的吸光度，用标准曲线法定量。显色反应式如下：(www.chuimin.cn)
清洁水样可直接取样加硫酸后测定，含有机物的水样应用硝酸-硫酸消解。水样中共存锑、铋和硫化物时干扰测定。氯化亚锡和碘化钾的存在可抑制锑、铋的干扰，硫化物可用乙酸铅棉吸收法去除。砷化氢剧毒，整个反应应在通风柜内进行。方法最低检出质量浓度为0.007mg/L，测定上限为0.50mg/L，适用于地表水和废（污）水中砷的测定。
（三）氢化物发生-原子吸收光谱法
硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中产生新生态氢，将水样中的无机砷还原成砷化氢，用N2载入升温至900～1 000℃的电热石英管中，则砷化氢被分解，生成砷原子蒸气，对来自砷光源（常用无极放电灯）发射的特征光（波长为193.7nm）产生吸收。将测得水样中砷的吸光度值与标准溶液的吸光度值比较，确定水样中砷的含量。测定装置如图2-28所示。可见，该装置就是用氢化物发生器和控温电热石英管作为原子化器的原子吸收分光光度计。
该方法适用质量浓度范围为1.0～12μg/L，一般装置的检出限为0.25μg/L。可用于地下水、地表水和基体不复杂的废（污）水样品中痕量砷的测定。
（四）原子荧光光谱法测定砷、硒[1]、锑、铋
水样经消解处理后，加入硫脲，将砷、锑、铋还原成三价，硒还原成四价；加入硼氢化钾溶液，三价砷、锑、铋和四价硒分别生成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢，用载气（氩气）导入电热石英管原子化器，在氩、氢火焰中原子化，产生的四种原子蒸气分别吸收相应元素空心阴极灯发射的特征光后，被激发而发射原子荧光；在一定实验条件下，荧光强度与水样中的砷、锑、铋和硒含量成正比关系，用标准曲线法测定。
图2-28 氢化物发生-原子吸收光谱法测定装置
1.反应瓶；2.水样瓶；3.定量加样器；4.硼硼氢化钾溶液瓶；5.流量计；6.砷光源；7.控温电热石英管；8.分光器；9.检测系统
该方法灵敏度高，干扰少，测定简便、快速，适用于地表水和地下水中痕量砷、锑、铋和硒的测定。其检出限为：砷、锑、铋0.000 1～0.000 2mg/L，硒0.000 2～0.000 5mg/L。
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2023-11-23
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2023-11-23
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