水是人类赖以生存的主要物质之一，随着世界人口的不断增长和工农业生产的迅速发展，一方面用水量快速增加，另一方面由于防治污染不力，水体污染严重，使淡水资源更加紧缺。化学型污染系指随废（污）水及其他废物排入水体的无机和有机污染物质造成的水体污染。物理型污染系指排入水体的有色物质、悬浮物、放射性物质及高于常温的物质造成的污染。生物型污染系指随生活污水、医院污水等排入水体的病原微生物造成的污染。......
2023-11-23
水体中铬存在形式及其毒性，环境监测方法及检测限制
【摘要】：在水体中，六价铬一般以、、三种阴离子形式存在；受水体pH、温度、氧化还原性物质、有机物等因素影响，三价铬和六价铬化合物可以相互转化。铬的毒性与其存在价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内积累。水中铬的测定方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法。方法最低检出质量浓度同六价铬。
铬的常见价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以
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三种阴离子形式存在；受水体pH、温度、氧化还原性物质、有机物等因素影响，三价铬和六价铬化合物可以相互转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，六价铬具有强毒性，为致癌物质，并易被人体吸收而在体内积累。通常认为六价铬的毒性比三价铬大100倍，但是，对鱼类来说，三价铬化合物的毒性比六价铬大。当水中六价铬质量浓度达1mg/L时，水呈黄色并有涩味；三价铬质量浓度达1mg/L时，水的浊度明显增加。铬的工业污染源主要有铬矿石加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业的废水。
水中铬的测定方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法。分光光度法是我国与其他国家普遍采用的标准方法，滴定法适用于含铬量较高的水样。
（一）二苯碳酰二肼分光光度法
1.六价铬的测定
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处用分光光度法测定。其反应式为：
对于清洁水样可直接测定；对于色度不大的水样，可用以丙酮代替显色剂的空白水样作参比测定；对于浑浊、色度较深的水样，以氢氧化锌作共沉淀剂，调节溶液pH至8～9，此时Cr3﹢、Fe3﹢、Cu2﹢均形成氢氧化物沉淀，可被过滤除去，与水样中Cr（V）分离；存在亚硫酸盐、二价铁离子等还原性物质和次氯酸盐等氧化性物质时，也应采取相应消除干扰措施。方法最低检出质量浓度为0.004mg/L。
2.总铬的测定
在酸性溶液中，首先将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解；然后加入二苯碳酰二肼显色，于540nm波长处用分光光度法测定。方法最低检出质量浓度同六价铬。(www.chuimin.cn)
清洁地表水可直接用高锰酸钾氧化后测定；水样中含大量有机物时，用硝酸-硫酸消解后测定。
（二）火焰原子吸收光谱法测定总铬
该方法测定原理基于：将经消解处理的水样喷入空气-乙炔富燃（黄色）火焰，铬的化合物被原子化，于357.9nm波长处测其吸光度，用标准曲线法进行定量。
该方法最佳测定范围为0.1～5mg/L，适用于地表水和废水中总铬的测定。
共存元素的干扰受火焰状态和观测高度的影响较大，要特别注意保持仪器工作条件的稳定性。铬的化合物在火焰中易生成难于熔融和原子化的氧化物，可在样品溶液中加入适当的助熔剂和干扰元素的抑制剂，如加入NH4Cl可增加火焰中的氯离子，使铬生成易于挥发和原子化的氯化物；NH4Cl还能抑制Fe、Co、Ni、V、Al、Pb、Mg的干扰。
（三）硫酸亚铁铵滴定法
本法适用于总铬质量浓度大于1mg/L的废水。其原理为在酸性介质中，以银盐作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬；加入少量氯化钠并煮沸，除去过量的过硫酸铵和反应中产生的氯气；以苯基代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色。其滴定反应式如下：
根据硫酸亚铁铵溶液浓度和进行试剂空白校正后的用量，可计算出水样中总铬的含量。
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2023-11-23
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