环境监测：电感耦合等离子体发射光谱法有效测定环境铝

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：（一）电感耦合等离子体原子发射光谱法该方法是以电感耦合等离子体焰炬为激发光源的发射光谱分析方法，具有准确度和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。该方法测定质量浓度范围为0.1～0.8mg/L，可用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废（污）水中铝的测定。

铝是自然界中的常量元素，毒性不大，但过量摄入人体，能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用。对清洁水中铝的含量，世界卫生组织（WHO）的控制值为0.2mg/L；我国《生活饮用水水质卫生规范》中的限值也为此值。

环境水体中的铝来自冶金、石油加工、造纸、罐头和耐火材料、木材加工、防腐剂生产、纺织等工业排放的废水。

铝的测定方法有电感合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法、间接火焰原子吸收光谱法和分光光度法等。分光光度法受共存组分铁及碱金属、碱土金属元素的干扰。

（一）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法

该方法是以电感耦合等离子体焰炬为激发光源的发射光谱分析方法，具有准确度和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

1.方法原理

电感耦合等离子体焰炬温度可达6 000～8 000K，当将样品由进样器引入雾化器，并被氩载气带入焰炬时，则样品中组分被原子化、电离、激发，以光的形式发射出能量。不同元素的原子在激发或电离时，发射不同波长的特征光，故根据特征光的波长可进行定性分析；元素的含量不同时，发射特征光的强度也不同，据此可进行定量分析，其定量关系可用下式表示：

I＝acb

式中：I——发射特征光的强度；

c——被测元素的浓度；

a——与样品组成、形态及测定条件等有关的系数；

b——自吸收系数，b≤1。

2.仪器装置

电感耦合等离子体原子发射光谱仪由电感耦合等离子体焰炬、进样器、分光器、控制和检测系统等组成。电感耦合等离子体焰炬由高频电发生器和感应圈、炬管、样品引进和供气（载气、辅助气、冷却气）系统组成（图2-15）。高频电发生器和感应圈提供电磁能量。炬管由三个同心石英管组成，分别通入载气、冷却气、辅助气（均为氩气）。当用高频点火装置产生火花后，形成电感耦合等离子体焰炬，对由载气带来的气溶胶样品进行原子化、电离、激发。进样器为利用气流提升和分散样品的雾化器，雾化后的样品送入电感耦合等离子体焰炬的载气流。分光器由透镜、光栅等组成，用于将各元素发射的特征光按波长依次分开。控制和检测系统由光电转换及测量部件、微型计算机和指示记录器件组成。整机组成见图2-16。

图2-15 电感耦合等离子体焰炬(www.chuimin.cn)

1.感应圈；2.冷却气；3.辅助气；4.炬管；5.载气

图2-16 电感耦合等离子体原子发射光谱仪的整机组成

1.进样器；2.电感耦合等离子体焰炬；3.分光器；4.光电转换及测量部件；5.微型计算机；6.记录仪；7.打印机；8.高频电发生器；9.功率探测器；10.高频整位器

3.测定要点

（1）水样预处理：如果测定溶解态元素，采样后立即用0.45μm滤膜过滤，取所需体积滤液，加入浓硝酸消解。如果测定元素总量，取所需体积均匀水样，用浓硝酸消解。消解好后，均需定容至原取样体积，并使溶液保持硝酸质量分数为5％的酸度。

（2）配制标准溶液和试剂空白溶液。

（3）测定：调节好仪器工作参数，选两个标准溶液进行两点校正后，依次将试剂空白溶液、水样喷入电感耦合等离子体焰炬测定，扣除空白值后的元素测定值即为水样中该元素的浓度。一些元素的测定波长及检出限见表2-4。

表2-4 一些元素的测定波长及检出限

（二）间接火焰原子吸收光谱法

在pH为4.0～5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中及有α-吡啶基-β-偶氮萘酚（PAN）存在的条件下，Al3﹢与Cu（Ⅱ）-EDTA发生定量交换，反应式如下：

Cu（Ⅱ）－EDTA＋PAN＋Al（Ⅲ）→ Cu（Ⅱ）－PAN＋Al（Ⅲ）－EDTA