水样消解方法及注意事项

2023-11-23 理论教育版权反馈

【摘要】：当测定含有机物的水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解水样的方法有湿式消解法、干式分解法和微波消解法等。（一）湿式消解法1.硝酸消解法对于较清洁的水样，可用硝酸消解。方法要点是：取适量水样于烧杯或锥形瓶中，加5～10mL浓硝酸，在电热板上加热，消解至大部分有机物被分解。已有多种商品化微波消解仪销售。

当测定含有机物的水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物，溶解悬浮物，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。消解水样的方法有湿式消解法、干式分解法（干灰化法）和微波消解法等。

（一）湿式消解法

1.硝酸消解法

对于较清洁的水样，可用硝酸消解。其方法要点是：取适量混匀的水样于烧杯中，加入5～10mL浓硝酸，在电热板上加热煮沸，蒸发至小体积，样品应清澈透明，呈浅色或无色，否则，应补加浓硝酸继续消解。蒸至近干，取下烧杯，稍冷后加质量分数为2％的HNO3（或HCl）20mL，温热溶解可溶盐。若有沉淀，应过滤，滤液冷至室温后于50mL容量瓶中定容，备用。

2.硝酸-高氯酸消解法

硝酸和高氯酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。方法要点是：取适量水样于烧杯或锥形瓶中，加5～10mL浓硝酸，在电热板上加热，消解至大部分有机物被分解。取下烧杯，稍冷，加2～5mL高氯酸，继续加热至开始冒白烟，如样品呈深色，再补加浓硝酸，继续加热至冒浓厚白烟将尽（不可蒸干）。取下烧杯冷却，用质量分数为2％的HNO3溶解，如有沉淀，应过滤，滤液冷至室温，定容备用。因为高氯酸能与羟基化合物反应生成不稳定的高氯酸酯，有发生爆炸的危险，故先加入硝酸，氧化水样中的羟基化合物，稍冷后再加高氯酸处理。

3.硝酸-硫酸消解法

硝酸和硫酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的浓硝酸与浓硫酸的体积比为5∶2。消解时，先将浓硝酸加入水样中，加热蒸发至小体积，稍冷，再加入浓硫酸、浓硝酸，继续加热蒸发至冒大量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若有沉淀，应过滤。为提高消解效果，常加入少量过氧化氢溶液。

测定水样中易与硫酸反应生成难溶硫酸盐的元素（如铅、钡）时，可改用硝酸-盐酸混合酸体系。

4.硫酸-磷酸消解法

硫酸和磷酸的沸点都比较高，其中硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3﹢等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3﹢等离子的干扰。

5.硫酸-高锰酸钾消解法

该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸盐，但在酸性介质中还可继续氧化。消解要点是：取适量水样，加适量浓硫酸和50g/L高锰酸钾溶液，混匀后加热煮沸，冷却，滴加盐酸羟胺溶液破坏过量的高锰酸钾。(www.chuimin.cn)

6.硝酸-氢氟酸消解法

氢氟酸能与硅酸盐和硅胶态物质发生反应，生成四氟化硅而挥发分离，消除其干扰，但消解时不能使用玻璃材质的容器，需使用聚四氟乙烯材质的容器。

7.多元消解法

为提高消解效果，在某些情况下需要采用三种及以上的酸或氧化剂的消解体系。例如：处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。

8.碱分解法

当用酸体系消解水样会造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。

（二）干灰化法