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2023-06-23
(一)水样的运输
水样采集后,必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目的最长可保存时间,选用适当的运输方式,并做到以下两点:
(1)为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污,应将其装箱,并用泡沫塑料或纸条挤紧,在箱顶贴上标记;同一采样点的样品瓶应尽量装在同一箱中;应有交接手续。
(2)需冷藏的样品,应采取制冷保存措施;冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。
(二)水样的保存方法
各种类型的水样,从采集到分析测定这段时间内,由于环境条件的改变,微生物新陈代谢活动和化学作用的影响,会引起水样某些物理参数及化学组分的变化,不能及时运输或尽快分析时,则应根据不同监测项目的要求,放在性能稳定的材料制成的容器中,采取适宜的保存措施。
1.冷藏或冷冻保存法
冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速率。
2.加入化学试剂保存法
(1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH为4,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。
(2)调节pH:测定金属离子的水样常用HNO3溶液酸化至pH为1~2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发酚的水样中加入NaOH溶液调pH至12,使之生成稳定的酚盐等。(www.chuimin.cn)
(3)加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.5g/L),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止硫化物被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量MnSO4溶液和KI溶液固定(还原)溶解氧等。
应当注意,加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯,还应做相应的空白试验,对测定结果进行校正。
水样的保存期与多种因素有关,如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。表2-2列出了部分测定项目水样的保存方法和保存期。
表2-2 部分测定项目水样的保存方法和保存期(摘自HJ493—2009)
续表
注:表中P表示聚乙烯瓶(桶),G表示硬质玻璃瓶,BG表示硼硅酸盐玻璃瓶。
在《水质采样样品的保存和管理技术规定》(HJ 493—2009)中,还规定了测定放射学分析等水样的保存方法。
(三)水样的过滤或离心分离
如欲测水样中某组分的全量,充分摇匀后取样测定。如果测定可滤(溶解)态组分含量,所采水样应用0.45μm微孔滤膜过滤,除去藻类和细菌,提高水样的稳定性,有利于保存。如果测定不可滤态的金属时,应保留过滤水样用的滤膜备用。对于泥沙型水样,可用离心方法处理。对含有机质多的水样,可用滤纸或砂芯漏斗过滤。用自然沉降后取上清液的方法测定可滤态组分是不恰当的。
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2023-11-23
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