氢化物发生条件探讨：上海环境科学集第23辑

2023-11-17 理论教育版权反馈

【摘要】：原因是硼氢化钾浓度过大，会产生过量的氢气稀释待测元素，使荧光强度减小且信号不稳定。图6 硼氢化钾浓度对荧光强度的影响2.2.4 预还原剂类型的影响加入预还原剂的作用主要是将样品中五价锑还原为三价锑，以生成SbH3，同时掩蔽干扰元素，保证待测元素的灵敏度及准确度。

以AFS-8220 原子荧光光度计为例，用控制变量法对反应体系酸度、硼氢化钾浓度、还原剂种类及浓度进行优化，在保证方法准确度、精密度及仪器灵敏度的前提下，同时结合应急监测的特点，优化反应条件。

2.2.1 最佳预还原时间的选择

SbH3 的生成受室温影响较大，室温低于15℃时其生成速度及稳定性均大幅下降，故最好于实验室安装空调来保证正常室温，以利于Sb 元素的测定[8]。应急监测车内温度可由空调控制在室温20℃左右，但考虑冬季时节室外环境温度较低，为最大限度地降低温度对氢化反应的不利影响，保证预还原剂充分将五价锑还原为三价锑，样品加入预还原剂后均在40℃水浴中放置一定时间进行预还原。以10μg/L 锑标准溶液为研究对象，讨论还原时间对荧光强度的影响，结果见图4。结果表明，荧光强度在20 min 左右达到最大。

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图4 还原时间对荧光强度的影响（水浴温度40℃）

2.2.2 体系最佳酸度的选择

以10μg/L 锑标准溶液为研究对象，讨论反应体系酸度对荧光强度的影响，结果见图5。结果表明，酸度在10%～20%荧光强度基本趋于稳定。从节省试剂用量的角度来讲，10%的酸度即可满足当前应急监测分析需求。

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图5 酸度对荧光强度的影响(www.chuimin.cn)

2.2.3 最佳硼氢化钾浓度的选择

以10μg/L 锑标准溶液为研究对象，选择0.5%～ 2.5%（W /V）的硼氢化钠溶液进行试验，确定最佳硼氢化钾浓度，结果见图6。结果表明，硼氢化钾浓度小于1.5%时还原能力不够，难以产生稳定的氢火焰，荧光强度明显偏低；硼氢化钾浓度大于1.5%时荧光强度也开始下降。原因是硼氢化钾浓度过大，会产生过量的氢气稀释待测元素，使荧光强度减小且信号不稳定。综合各种因素，最佳硼氢化钾浓度为1.5%（W /V）。

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图6 硼氢化钾浓度对荧光强度的影响

2.2.4 预还原剂类型的影响

加入预还原剂的作用主要是将样品中五价锑还原为三价锑，以生成SbH3，同时掩蔽干扰元素，保证待测元素的灵敏度及准确度。常见预还原剂类型主要有硫脲、抗坏血酸及硫脲-抗坏血酸混合还原剂。对地表水而言，干扰元素含量较低，未达到对锑形成干扰的最小允许量[10]。为保证最佳还原效果，以10μg/L 锑标准溶液为研究对象，讨论预还原剂类型对荧光强度的影响，结果见表2（各还原剂浓度均为10%，硫脲-抗坏血酸混合还原剂质量比为1∶1）。结果表明，使用抗坏血酸的1 组的荧光强度最小，不能单独作为抗干扰掩蔽剂；硫脲单独使用时也不能达到理想的荧光强度；硫脲－抗坏血酸的荧光强度最强。

表2 不同预还原剂类型对结果的影响

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氢化物发生条件探讨：上海环境科学集第23辑

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