其规范化的司法协助运作方式确立了一种全新的具有中国特色的区际司法协助的初步体例,丰富和发展了“一国两制”理论和实践。......
2025-09-29
2.1.1 最佳负高压的确定
在一定范围内负高压与荧光强度成正比,但负高压越大,暗电流噪声也越大。在200~500 V,光电倍增管的信噪比是稳定的,故在仪器厂商推荐的仪器条件下对负高压进行优化。
以AFS-830 及AFS-930 原子荧光光度计为例,以10μg/L 锑标准溶液为研究对象,在PMT 负高压为220~310 V 范围内,讨论负高压对荧光强度的影响,结果见图1。考虑灯的使用寿命并保证方法的灵敏度,确定AFS-930 及AFS-830 原子荧光光度计的最适负高压分别为260 V 及270 V。
图1 负高压对荧光强度的影响
2.1.2 原子化器高度选择
原子化器高度在7~9 mm 范围内锑的相对荧光强度基本稳定,根据仪器厂商推荐的最佳条件,均选择原子化器高度为8 mm。
2.1.3 最佳灯电流的确定
用锑特种空心阴极灯,以10μg/L 锑标准溶液为研究对象,试验了电流强度为30~85 mA 范围内荧光强度的变化,结果见图2。结果表明,对于AFS-930 原子荧光光度计,在30~60 mA 范围内荧光强度随着灯电流强度的增加而增加,在65~75 mA 范围内基本稳定,随后呈下降趋势,试验选用70 mA;对于AFS-830 原子荧光光度计,在30~65 mA 范围内荧光强度随着灯电流强度的增加而增加,在70~80 mA范围内基本稳定,随后呈下降趋势,故试验选用80 mA。
图2 灯电流对荧光强度的影响(https://www.chuimin.cn)
2.1.4 载气流速的选择
在选定条件下,以10μg/L 锑标准溶液为研究对象,在200~600 mL/min 范围内改变载气流速,测定相应的荧光强度,结果见图3。结果表明,荧光强度随着载气流速的增大先增大后呈下降趋势。过低流速的载气难以迅速将氢化物带入石英炉,而过高流速的载气稀释了火焰中锑原子蒸气,使信号偏低。试验选择AFS-930 及AFS-830 原子荧光光度计最佳载气流速分别为400 mL/min、300 mL/min。
图3 载气流速对荧光强度的影响
2.1.5 读数时间的选择
在 10~15 s 范围内随着读数时间的增加锑的荧光强度逐渐降低,实验选择AFS-930 及AFS-830 原子荧光光度计的最佳读数时间分别为7.0 s 和10.0 s。
2.1.6 不同仪器型号最佳仪器条件
不同仪器型号最佳仪器条件见表1。
表1 不同仪器型号最佳仪器条件
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