原子荧光光度计最佳工作条件探讨

2023-11-17 理论教育版权反馈

【摘要】：考虑灯的使用寿命并保证方法的灵敏度，确定AFS-930 及AFS-830 原子荧光光度计的最适负高压分别为260 V 及270 V。试验选择AFS-930 及AFS-830 原子荧光光度计最佳载气流速分别为400 mL/min、300 mL/min。图3 载气流速对荧光强度的影响2.1.5 读数时间的选择在 10～15 s 范围内随着读数时间的增加锑的荧光强度逐渐降低，实验选择AFS-930 及AFS-830 原子荧光光度计的最佳读数时间分别为7.0 s 和10.0 s。

2.1.1 最佳负高压的确定

在一定范围内负高压与荧光强度成正比，但负高压越大，暗电流噪声也越大。在200～500 V，光电倍增管的信噪比是稳定的，故在仪器厂商推荐的仪器条件下对负高压进行优化。

以AFS-830 及AFS-930 原子荧光光度计为例，以10μg/L 锑标准溶液为研究对象，在PMT 负高压为220～310 V 范围内，讨论负高压对荧光强度的影响，结果见图1。考虑灯的使用寿命并保证方法的灵敏度，确定AFS-930 及AFS-830 原子荧光光度计的最适负高压分别为260 V 及270 V。

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图1 负高压对荧光强度的影响

2.1.2 原子化器高度选择

原子化器高度在7～9 mm 范围内锑的相对荧光强度基本稳定，根据仪器厂商推荐的最佳条件，均选择原子化器高度为8 mm。

2.1.3 最佳灯电流的确定

用锑特种空心阴极灯，以10μg/L 锑标准溶液为研究对象，试验了电流强度为30～85 mA 范围内荧光强度的变化，结果见图2。结果表明，对于AFS-930 原子荧光光度计，在30～60 mA 范围内荧光强度随着灯电流强度的增加而增加，在65～75 mA 范围内基本稳定，随后呈下降趋势，试验选用70 mA；对于AFS-830 原子荧光光度计，在30～65 mA 范围内荧光强度随着灯电流强度的增加而增加，在70～80 mA范围内基本稳定，随后呈下降趋势，故试验选用80 mA。

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图2 灯电流对荧光强度的影响(www.chuimin.cn)

2.1.4 载气流速的选择

在选定条件下，以10μg/L 锑标准溶液为研究对象，在200～600 mL/min 范围内改变载气流速，测定相应的荧光强度，结果见图3。结果表明，荧光强度随着载气流速的增大先增大后呈下降趋势。过低流速的载气难以迅速将氢化物带入石英炉，而过高流速的载气稀释了火焰中锑原子蒸气，使信号偏低。试验选择AFS-930 及AFS-830 原子荧光光度计最佳载气流速分别为400 mL/min、300 mL/min。

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