准确度和精密度实验：上海环境科学集

2023-11-17 理论教育版权反馈

【摘要】：由表7 可知，对于不同浓度的地表水，2 种前处理方式加标回收率均达到要求，满足监测分析需要。表7 离心处理与滤膜过滤方法加标回收率比较表8 滤纸过滤、减压抽滤和离心前处理的相对偏差实验1.3.3 精密度实验分别用滤纸过滤、减压抽滤和离心3 种前处理方式对絮凝后的水样进行前处理，每个水样进行5 次平行测定，计算相对标准偏差（见表8）。

1.3.1 过滤材质准确度实验

依据《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中不同水质标准中氨氮的限值（一类0.15 mg/L，二类0.5 mg/L，三类1.0 mg/L，四类1.5 mg/L，五类2.0 mg/L）并结合我省地表水环境质量实际情况，选用国家标准物质（200580、200581、200584、200568）对定性滤纸和0.45μm 滤膜2 种不同过滤介质进行准确度验证（见表6）。由表6 可知，中速定性滤纸对低于0.1 mg/L以下的样品误差较大，测定结果已超出标准样品置信范围，已经不适用于作为低浓度地表水前处理的过滤介质（样品结果均为3 次测定的均值）。

表6 定性滤纸和0.45μm 滤膜准确度结果[浓度（mg/L）]对比

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1.3.2 离心与滤膜过滤准确度实验

对絮凝沉淀-离心法进行准确度验证，在不同浓度的实际样品中加入一定量（10μL）的氯化铵标准溶液（1 000 mg/mL），经过该方法处理后，进行加标回收率计算（见表7）。由表7 可知，对于不同浓度的地表水，2 种前处理方式加标回收率均达到要求，满足监测分析需要。

表7 离心处理与滤膜过滤方法加标回收率比较(www.chuimin.cn)

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表8 滤纸过滤、减压抽滤和离心前处理的相对偏差实验

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1.3.3 精密度实验

分别用滤纸过滤、减压抽滤和离心3 种前处理方式对絮凝后的水样进行前处理，每个水样进行5 次平行测定，计算相对标准偏差（见表8）。由表8 可知，对低浓度样品，减压抽滤和离心的精密度远远高于滤纸过滤；对高浓度样品，则无明显差异。对氨氮含量低于0.1 mg/L 的水样，絮凝后尽量避免用滤纸过滤，若用滤纸过滤，必须带5 个以上全程序空白，以证明滤纸中未含干扰物质。抽滤或者离心操作在精密度上无明显差异，唯一的差异存在于人员的操作，如清洗抽滤瓶、离心管等其他操作。

准确度和精密度实验：上海环境科学集

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