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蒸馏法与絮凝沉淀法比较结果

【摘要】:由表1 可见,水样中氨氮浓度越低,蒸馏法与絮凝沉淀法偏差越大,对于低于0.1 mg/L 的水样出现严重偏低的情况,常常会低于方法检出限,故蒸馏法对低浓度地表水样品的适用性较差。样品浓度越高,絮凝沉淀法和蒸馏法测定结果的差异越小。絮凝沉淀法所测定的标准样品值均在不确定度范围内,满足分析需求,但测定值均略低于真值。

1.1.1 实际样品测定

结合实际工作,取不同浓度(不同浓度及表1 中的样品浓度,浓度范围从0.035~9.34 mg/L)的实际样品分别用蒸馏法和絮凝沉淀法(絮凝后分别用定性滤纸、0.45μm 滤膜过滤及离心分离3 种方式处理样品)测定,并分别计算蒸馏法与其相对误差(见表1)。由表1 可见,水样中氨氮浓度越低,蒸馏法与絮凝沉淀法偏差越大,对于低于0.1 mg/L 的水样出现严重偏低的情况,常常会低于方法检出限,故蒸馏法对低浓度地表水样品的适用性较差。样品浓度越高,絮凝沉淀法和蒸馏法测定结果的差异越小。因此对于低浓度水样(氨氮含量低于10.0 mg/L 的水样),建议采用絮凝沉淀法进行测定。究其原因主要是普通蒸馏设备气密性较差,蒸馏温度难以精密控制,不建议对低浓度地表水样品用普通蒸馏装置进行蒸馏前处理。同时结果表明,絮凝沉淀后采用0.45μm 滤膜对样品进行过滤和离心处理,样品的测定结果都要低于用定性滤纸过滤的结果,而采用0.45μm 滤膜进行过滤和离心分离结果无明显差异。

表1 絮凝沉淀法与蒸馏法测定氨氮浓度(mg/L)结果比较

(www.chuimin.cn)

1.1.2 标准样品测定

采用环境保护部标准样品研究所氨氮标准物质200560,200561,200571 对不同前处理方法进行准确度验证(见表2)。由表2 可知,蒸馏法对于低浓度样品来说,相对误差太大,不满足分析要求。絮凝沉淀法所测定的标准样品值均在不确定度范围内,满足分析需求,但测定值均略低于真值。