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2023-06-29
水中氨氮纳氏法测定的样品前处理质量控制研究
【摘要】：A Study on the Quality Control of Sample Pretreatment in Nesslerization Method for the Examination of Ammonia Nitrogen in Water吕 睿Lü Rui摘要 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮通常采用絮凝沉淀或蒸馏的前处理方法。通过对不同浓度的实际样品和标准样品进行检测比较2 种前处理方法的适用情况，发现絮凝沉淀方法更适用于地表水。目前甘肃省所有承担例行监测任务的市、州环境监测站及大部分县级环境监测站都具备该项监测能力。甘肃省大部分环境监测实验室都采取地表水絮凝沉淀、污水蒸馏的方法进行样品前处理。
A Study on the Quality Control of Sample Pretreatment in Nesslerization Method for the Examination of Ammonia Nitrogen in Water
Lü Rui(Gansu Provincial Environmental Monitoring Central Station,Lanzhou 730020)
摘要 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮通常采用絮凝沉淀或蒸馏的前处理方法。通过对不同浓度的实际样品和标准样品进行检测比较2 种前处理方法的适用情况，发现絮凝沉淀方法更适用于地表水。但絮凝过程中的pH 条件和沉淀后处理的实验条件决定了检测结果的准确性和真实性。针对pH、沉淀后分离方式、过滤材质的选择等实验条件进行了具体的比较分析，并进行了过滤材质的准确度、前处理方法的准确度和精密度比较。研究结果表明，pH 为10.5～11.0 时，絮凝效果最好；经5 次洗涤后，部分定性滤纸满足分析要求；0.45μm 滤膜较滤纸更适合低浓度地表水分析。研究结论可为相关实验检测提供数据参考和理论支持。
关键词：纳氏试剂分光光度法 水样前处理 絮凝沉淀 蒸馏 水质监测
Abstract Floc precipitation or distillation is usually used in sample pretreatment for examining ammonia nitrogen in water by Nessler reagent spectrophotometry.The applicability of those two pretreatment methods was compared through detecting the actual samples and standard samples in various concentrations.It was found that the floc precipitation method was more suitable for surface water.However,the pH condition and post-precipitation treatment would determine the accuracy and authenticity of the results.The specif ic conditions such as pH value,post-precipitation separation,f ilter material,and etc.were compared and analysed.The f indings showed that the f locculation effect would be the best when pH value was at 10.5～11.0.Some of qualitative f ilter paper could meet the analytical requirement after being washed for f ive times.Filter membrane in size of 0.45 μm would be more suitable for analysing surface water in low concentration other than f ilter paper.The conclusion could provide data reference and theoretical support for relevant experimental tests.(www.chuimin.cn)
Key words：Nessler reagent spectrophotometry Water sample pre-treatment Floc precipitation Distillation Water quality monitoring
作者吕睿，女，1987年生，2010年毕业于西北师范大学化学化工学院，工程师。
氨氮是地表水、地下水、生活污水及工业废水等多类水质分析评价中的重要指标之一，更是地表水环境质量综合评价的重要指标。目前甘肃省所有承担例行监测任务的市、州环境监测站及大部分县级环境监测站都具备该项监测能力。省级环境监测站对市、州环境监测站进行质控抽测，采取实验室内及实验室间人员比对等方式进行。由于影响氨氮测定结果的因素较为复杂，尤其涉及不同的前处理方式，故比对结果经常存在超过合理的相对允许偏差范围的情况，相关评价方法体系亟待完善。本文就作者承担国家质控抽测、联合监测及省级质控抽测过程中遇到的具体问题进行试验论证分析，以提高数据的真实性和准确性。
目前，甘肃省环境质量及国控重点源质控抽测工作中氨氮的测定依据为纳氏试剂分光光度法（HJ 535-2009）[1]。除部分饮用水和低硬度清洁地表水之外，一般地表水和污水均需经过前处理后进行分析测试。甘肃省大部分环境监测实验室都采取地表水絮凝沉淀、污水蒸馏的方法进行样品前处理。实际工作中遇到的问题也较为复杂，水质类别不同，前处理方法不同，分析结果偏差较大，为质量控制带来一定的难度。本文对氨氮分析过程中的关键环节进行实验分析，从而使分析结果能够更加真实地反映地表水、地下水环境质量，以及判断污染源企业是否超标，以更好地指导实际工作。
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