如图6-1 所示为成分编号为A、B、D、F、G 和H 在球磨20 h 后粉末的X 射线衍射谱。从图中可见，原始Nb、Cr 和Mo 元素粉的衍射峰尖锐，在球磨过程中衍射峰开始宽化，强度也逐渐下降。经20 h 高能球磨后，与第3章添加Ni 的XRD 结果明显不相同，各衍射峰只是明显宽化，只有H 和G 成分的Nb（211）衍射峰明显消失，出现部分非晶。Nb 的原子半径比Cr 大，Nb原子固溶到Cr 原子中会使Cr 的衍射峰向低角度方向移动；而Mo 原子半径比Cr 大、比Nb 小，Nb 原子固溶到Mo 原子中会使Mo 的衍射峰向低角度方向移动。从图中还表明Cr（110）、Mo（100）衍射峰的低角侧出现“扩散坡”，说明Nb 既固溶到Cr 又固溶到Mo 中。Mo 相对于Nb 和Cr 而言，属于脆性金属，在机械合金化的过程中不容易首先发生变形、断裂。
宽化现象是由晶粒细化和点阵应变增加引起的。衍射峰在MA 过程中的逐渐宽化说明球磨粉的晶粒在逐渐细化，点阵应变在逐渐增加。由于粉末颗粒反复受球磨介质的机械碰撞，不断地发生变形，冷焊和断裂交替进行。该过程反复进行的结果，一方面使粉末晶粒细化；另一方面使粉末颗粒引入大量的塑性变形，各层内积蓄了使原子扩散所需的空位、位错等缺陷，不同组元的扩散距离也接近原子级水平，晶格畸变严重，点阵应变增加。晶粒细化和点阵应变增加使衍射峰发生物理宽化。通过XRD 数据计算成分B、C、E、G、H 和I 混合粉末机械合金化20 h 后的平均晶粒尺寸和微观应变（见表6-2）表明，平均晶粒尺寸在50～131 nm，微观应变在1.058 7%以内，与添加Ni 合金化相比，微观应变要小，这是Mo 和Ni 原子半径及物理性质不同造成的。
图6-1 成分编号为A、B、D、F、G 和H 的混合粉末球磨20 h 的X 射线衍射谱，其中的（M）为成分E 的原始粉末衍射谱
表6-2 成分B、C、E、G、H 和I 粉末MA 20 h 的平均晶粒尺寸及微观应变(www.chuimin.cn)
如图6-2（a）所示为Nb-Cr 原始粉末的SEM 照片，为棱角尖锐的石头状，颗粒粗大；如图6-2（b）所示为成分E 混合粉末球磨20 h 后的形貌，颗粒棱角明显钝化，外形向近球形状演变，团聚现象比较严重。从图6-2 中可以观察到机械合金化后的Nb-Cr-Mo 混合粉末有一定的团聚现象，这是由于受纳米微颗粒表面活性作用，机械合金化后的粉末形成带有若干弱连接界面的、尺寸较大的团聚体。原始Nb、Cr 粉末颗粒可根据原子序数衬度明显地区别开来，从图 6-2（a）中可辨别亮白色和暗灰色颗粒分别为Nb、Cr，在图6-2（b）中衬度基本消失，说明混合粉末成分趋于均匀化。
图6-2 Nb-Cr 原始粉末与球磨20 h 后成分E 的粉末形貌
机械合金化是近年来材料工作者重视的一种制备技术，经过高能球磨的Nb-Cr合金粉末，参照Mechanical半经验模型理论[99]，建立了Nb-Cr系机械合金化过程的热力学模型，对Nb-Cr粉末进行热力学计算，并与实验结果进行了对比分析。2）Nb/2CrMA 热力学计算结果根据建立的热力学模型，分别计算了Nb/2Cr粉末不同状态的形成焓和自由能。如图1-6所示为高能球磨20 h后化学配比Nb-Cr粉末体的二次电子像及能谱。球磨时，Nb/2Cr粉末先以无序固溶体的形式存在，随着球......
2023-11-08
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2023-11-08
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