必须反对盲目使用各种化学试剂或有机溶剂来清洗玻璃仪器,这样不仅造成浪费,而且可能带来危险,对环境造成危害。干燥玻璃仪器时应先沥干再放入烘箱,并依从上到下的顺序放置,温度一般控制在100℃~110℃,而且干湿仪器要分开。加热温度用调压变压器控制,最高加热温度可达400℃左右,是有机实验中一种简便、安全的加热装置。......
2024-08-19
(一)低速离心机的使用
1.各按键的含义
(1)左移键 数字换位,使数码管闪烁位左移一位。
(2)加减键 使闪烁数字加一或减一。
(3)选择键 选择转速、时间等功能。
(4)记忆键 保存用户设置的数据。
(5)离心键 使离心机开始运转。
(6)停止键 离心机停转,恢复复位状态。
(7)数码管 显示数据或状态。
2.转速的设定和运转时间的设定
(1)接好电源,打开电源开关,窗口显示设定的时间和转速。
(2)如需调整仪器的运行参数(运行时间和速度),按选择键出现上次设定的工作转速,末位闪烁。
(3)用左移键和加减键,输入需要的工作转速。
(4)必须按记忆键,存下设定的数值。
(5)再按选择键,时间窗口显示上次设定的时间的数值。
(6)用左移键和加减键设定所需工作时间,单位为分钟,工作时间包括加速时间和最高转速时间,但不包括减速时间。
(7)必须按记忆键存下该设定的数值。
(8)按选择键,退出设定。
(9)确保离心机盖门已关好后,按离心键,仪器工作,窗口分别显示剩余时间和实际转速,达到设定时间,降速到0,在数秒后,电子门锁弹开,用手打开盖门,取出样品。
如有需要,在运行中可按停止键,中断机器运转。
3.注意事项
(1)使用前应检查仪器是否有伤痕、腐蚀、离心管是否有裂纹老化现象,发现疑问应停止使用,实验完毕后,将转头和仪器擦干净,以防试液沾污而产生腐蚀。
(2)离心杯、管必须等量灌注,切不可在转子不平衡状态下运转(切记先在天平上配平)。
(3)不能在塑料盖上放置任何物品,以免影响仪器的使用效果,不能在机器运转过程中或者转子未停稳的情况下打开盖门,以免发生事故。
(4)转速设定不得超过最高转速以保证仪器正常运转。
(5)使用中如出现00000或其他数字机器不运转,应关机断电,10s后重新开机。待显示设定转速后,再按运转键将照常运转。
(6)离心机一次运行最好不要超过60min。
(7)离心机必须可靠接地,机器不使用请拔掉插头。
(8)如果未能及时打开盖门,可按停止键打开盖门。
(9)如果遇到停电或其他原因自动门锁不能打开,可以用六角扳手将机壳左侧的内六角螺母顺时针旋转90°,自动门锁就打开。
(二)可见分光光度计
1.开机预热
仪器在使用前应预热30min。
2.波长调整
转动波长旋钮,并观察波长显示窗,调整至需要的测试波长。
注意事项:转动测试波长调100%T/0A后,以稳定5min后进行测试为好(符合行业标准及质监局检定规程要求)。
3.设置测试模式
(1)按动功能键便可切换测试模式。相应的测试模式循环如下:开机默认的测试方式为吸光度方式。
(2)光源切换(适用于752、754、755B型),仪器在紫外区和可见区使用不同的光源,所以需要波动光源切换杆来手动地切换光源。建议的光源切换波长为340nm,即200~339nm使用氘灯,340~1000nm使用卤素灯。
注意事项:如果光源选择不正确,或光源切换杆不到位,将直接影响仪器的稳定性。特殊测试要求除外。
4.比色皿配对性
(1)仪器所附的比色皿是经过配对测试的,未经配对处理的比色皿将影响样品的测试精度。(www.chuimin.cn)
(2)石英比色皿一套两只,供紫外光谱区使用,置入样品架时,两只石英比色皿上标记Q或箭头方向要一致。玻璃比色皿一套四只,供可见光谱区使用。石英比色皿和玻璃比色皿不能混用,更不能和其他不经配对的比色皿混用。
(3)用手拿比色皿应握比色皿的磨砂表面,不应该接触比色皿的透光面,即透光面上不能有手印或溶液痕迹,待测溶液中不能有气泡、悬浮物,否则也将影响样品的测试精度。
比色皿在使用完毕后应立即清洗干净。
5.调T零(0%T)
在T模式时,将遮光体置入样品架,合上样品室盖,并拉动样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调0%T”键,显示器上显示“00.0”或“-00.0”,便完成调T零,完成调T零后,取出遮光体。
注意事项:
(1)测试模式应在透射比(T)模式。
(2)如果未置入遮光体就合上样品室盖,并使其进入光路便无法完成调T零。
(3)调T零时不要打开样品室盖、推拉样品架。
(4)调T零后(未取出遮光体),如切换至吸光度测试模式,显示器上显示为“.EL”,需按动“调0%T”键。
6.调100%T/0A
将参比样品置入样品架,并推拉样品架拉杆使其进入光路。然后按动“调100%T”键,此时屏幕显示“BL”,延时数秒便显示“100.0”(在T模式时)或“-.000”(在A模式时),即自动完成调100%T/0A。
注意事项:调100%T/0A时不要打开样品室盖、推拉样品架。
7.吸光度测试
(1)按动功能键,切换至透射比测试模式。
(2)调整测试波长,置入遮光体,合上样品室,并使其进入光路,按动“调%T”键调T零,此时仪器显示“00.0”或“-00.0”。完成调T零后,取出遮光体。
(3)按动功能键,切换至吸光度测试模式。
(4)置入参比样品,按动“调100%T”键,此时仪器显示“BL”,延时数秒后便显示“-.000”或“.000”。
(5)置入待测样品,读取测试数据。
8.721型分光光度计
(1)其波长范围360~800nm,色散元件为三角棱形。
(2)检查仪器各调节钮的起始位置是否正确,接通电源开关,打开样品室暗箱盖,使电表指针处于“0”位,预热20min后,再选择需要的单色光波长和相应的放大灵敏度档,用调“0”电位器调整电表为T=0%。
(3)盖上样品室盖使光电管受光,推动试样架拉手,使参比溶液池(溶液装入4/5高度,置第一格)置于光路上,调节100%透射比调节器,使电表指针指T=100%。
(4)重复进行打开样品室盖,调0,盖上样品室盖,调透射比为100%的操作至仪器稳定。
(5)盖上样品室盖,推动试样架拉手,使样品溶液池置于光路上,读出吸光度值。读数后应立即打开样品室盖。
(6)测量完毕,取出比色皿,洗净后倒置于滤纸上晾干。各旋钮置于原来位置,电源开关置于“关”,拔下电源插头。
(7)放大器各档的灵敏度为:“1”为×1倍;“2”为×10倍;“3”为×20倍,灵敏度依次增大。由于单色光波长不同时,光能量不同,需选不同的灵敏度档。选择原则是在能使参比溶液调到T=100%处时,尽量使用灵敏度较低的档,以提高仪器的稳定性。改变灵敏度档后,应重新调“0”和“100”。
(三)紫外分光光度计
1.使用方法
(1)预热仪器 将选择开关置于“T”,打开电源开关,使仪器预热20min。为了防止光电管疲劳,不要连续光照,预热仪器时和不测定时应将试样室盖打开,使光路切断。
(2)选定波长 根据实验要求,转动波长手轮,调至所需要的单色波长。
(3)固定灵敏度档 在能使空白溶液很好地调到“100%”的情况下,尽可能采用灵敏度较低的挡,使用时,首先调到“1”挡,灵敏度不够时再逐渐升高。但换挡改变灵敏度后,须重新校正“0%”和“100%”。选好的灵敏度,实验过程中不要再变动。
(4)调节T=0%轻轻旋动“0%”旋钮,使数字显示为“00.0”(此时试样室是打开的)。
(5)调节T=100%将盛蒸馏水(或空白溶液,或纯溶剂)的比色皿放入比色皿座架中的第一格内,并对准光路,把试样室盖子轻轻盖上,调节透过率“100%”旋钮,使数字显示正好为“100.0”。
(6)吸光度的测定 将选择开关置于“A”,盖上试样室盖子,将空白液置于光路中,调节吸光度调节旋钮,使数字显示为“.000”。将盛有待测溶液的比色皿放入比色皿座架中的其他格内,盖上试样室盖,轻轻拉动试样架拉手,使待测溶液进入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。读数后,打开试样室盖,切断光路。重复上述测定操作1~2次,读取相应的吸光度值,取平均值。
(7)浓度的测定 选择开关由“A”旋至“C”,将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路,此时数字显示值即为该待测溶液的浓度值。
(8)关机 实验完毕,切断电源,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架用软纸擦净。
2.注意事项
(1)为了防止光电管疲劳,不测定时必须将试样室盖打开,使光路切断,以延长光电管的使用寿命。
(2)取拿比色皿时,手指只能捏住比色皿的毛玻璃面,而不能碰比色皿的光学表面。
(3)比色皿不能用碱溶液或氧化性强的洗涤液洗涤,也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附着的水或溶液应用擦镜纸或细而软的吸水纸吸干,擦拭干净,以免损伤它的光学表面。
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