实验二十三油脂的提取（一）实验目的1.了解油脂提取的原理和方法。（二）实验原理油脂是动植物组织的重要组成部分，其含量的高低是确定油料作物品质好坏的重要指标。据此，本实验以石油醚或乙醚作溶剂，用索氏提取器提取油脂。注意事项滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，其高度一般要超过虹吸管，但是样品不得高于虹吸管。......
2024-08-20
实验：油脂品质指标测定
【摘要】：游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的KOH毫克数，即酸价来表示。因此，酸价是反映油脂新鲜、优劣程度的主要指标。油脂分子中脂肪酸残基内的不饱和键可自动氧化，与空气中的氧结合，形成不稳定的中间产物过氧化物。油脂的这种氧化变质现象称为酸败。油脂氧化过程中产生的过氧化物，可与碘化氢反应而析出游离的碘。通常规定：100g油脂析出碘的克数为该样品的过氧化值。
（一）油脂酸价的测定
【目的要求】
1.初步掌握测定油脂酸价的原理及方法。
2.通过实验进一步了解测定酸价在食品工业中的意义。
【实验原理】
油脂在储藏过程中，在空气中暴露较久或受到热、光照等因素的影响后（水分、杂质含量高且温度高时），在脂肪酶或微生物繁殖产生的酶的作用下，部分甘油三酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。因此，油脂中游离的脂肪酸含量能够反映油脂的新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的KOH毫克数，即酸价来表示。
油脂中的游离脂肪酸有溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚、乙醇混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸，然后用标准碱液进行滴定，根据油样质量和消耗的碱液量计算油脂酸价。滴定反应式如下：
ROOH +KOH—→RCOOK +H2O
同一种植物油，新鲜的、贮放期较短的酸价就低，陈旧的、贮放期长的因分解产生的游离脂肪酸较多，其酸价就高。因此，酸价是反映油脂新鲜、优劣程度的主要指标。
【试剂与器材】
1.试剂、材料
（1）中性醇醚混合液 95%乙醇和乙醚按2∶1体积比均匀混合，加酚酞指示剂数滴，用0.1mol/L KOH溶液中和至微红色。
（2）1%酚酞指示剂 称取1g酚酞，溶于100mL95%乙醇中。
（3）0.05mol/L KOH标准溶液。
（4）新鲜花生油、陈旧花生油。
2.器材
电子天平；碱式滴定管；三角瓶；量筒；旋涡混合器；恒温水浴锅。
【操作方法】
取干燥洁净的三角瓶2只，分别准确称取新鲜和陈旧花生油各1～2g，在2只瓶中分别加入50mL中性醇醚混合液，仔细摇动均匀，使油脂完全呈透明状态，如不溶，可以在50～60℃恒温水浴中加热至完全溶解。油脂溶解后加入1%酚酞指示剂1～2滴，用0.05mol/L KOH标准溶液滴至溶液出现微红色，持续30s不褪色为止。
油脂的酸价用下式计算：
式中 V——滴定油样时消耗标准KOH溶液体积，mL；
c——KOH标准溶液浓度，mol/L；
m——称取油样的质量，g；
56.11——KOH的相对分子质量。
【要点提示】
1.若油脂颜色较深，可改用2g/L碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。若油脂本身带红色，宜用1%百里酚酞乙醇溶液作指示剂。
2.滴定终点的确定：滴定到溶液显红色保持不褪色的时间，必须严格控制在30s之内。
【思考题】
1.为什么油脂要选用中性醇醚混合液来溶解？
2.如果油脂颜色较深，测定酸价时应注意哪些问题？
3.实验中测定酸价时为什么不做空白对照？
（二）油脂过氧化值的测定
【目的要求】
1.掌握测定过氧化值的原理及操作方法。(www.chuimin.cn)
2.加深理解油脂过氧化值的含义。
【实验原理】
油脂分子中脂肪酸残基内的不饱和键可自动氧化，与空气中的氧结合，形成不稳定的中间产物过氧化物。后者继续氧化分解生成小分子醛、酮和过氧化物等，致使油脂变质，气味变劣。油脂的这种氧化变质现象称为酸败。
油脂氧化过程中产生的过氧化物，可与碘化氢反应而析出游离的碘。析出碘量多少与酸败程度有关。通常规定：100g油脂析出碘的克数为该样品的过氧化值。过氧化值越大说明酸败程度越深。析出的碘可用Na2S2O3标准溶液滴定，根据消耗Na2S2O3标准溶液的量计算油脂过氧化值。反应中所需的碘化氢，可在冰醋酸试剂内加入KI产生。反应式如下：
（1）碘化氢的生成
CH3COOH +KI—→CH3COOK +HI
（2）碘的析出
（3）碘的滴定
I2+2Na2S2O3—→2NaI +Na2S4O6
【试剂与器材】
1.试剂、材料
（1）饱和KI溶液 称取10g KI，加入7mL蒸馏水，临用时配制。
（2）冰醋酸-氯仿混合液 量取冰醋酸200mL，加氯仿100mL，混匀。
（3）1%淀粉指示剂 称取可溶性淀粉1g，加少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，继续煮沸1min。
（4）0.002mol/L标准Na2S2O3溶液。
（5）新鲜花生油、陈旧花生油。
2.器材
电子天平；旋涡混合器；量筒；碱式滴定管；吸量管；碘量瓶。
【操作方法】
取洁净的碘量瓶2只，分别称取新鲜和陈旧花生油各1～2g，加入30mL冰醋酸-氯仿混合液，振摇，使瓶内油脂溶解。加入1.0mL饱和KI溶液，立即加塞、摇匀并水封，将碘量瓶放置暗处5min。取出后分别加水100mL，以0.002mol/L标准Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，然后继续加入Na2S2O3滴定至蓝色消失为终点。
另取1只碘量瓶，除不加样品外，其他操作同上，作为空白对照。
式中 V——滴定样品时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
V 0——滴定空白时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
c——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
m——称取样品质量，g；
126.9——碘的摩尔质量，g/mol。
【要点提示】
1.过氧化值在0.06以下时感官上无异常，0.07～0.7时感官上有改变，并有醛反应，即遇间苯三酚呈桃红色；若过氧化值高于0.15时，油脂则呈现出辛辣味和刺激性气味。
2.碘量瓶必须干净、干燥，否则瓶内的油中含有水分，引起反应不完全。
3.加入碘试剂后，液体变浑浊，表明油脂仔CCl4中溶解不完全。
【思考题】
1.过氧化值与酸价的含义有何不同？
2.测定过氧化值时为什么要做空白对照？如不做，影响实验结果吗？
有关生物化学实验指导的文章
- 详细阅读
-
胶稠度检测：评价稻米品质的重要指标详细阅读
胶稠度是淀粉品质评价标准的一项重要指标，也是较难测定的指标。胶稠度是稻米胚乳中直链淀粉含量，直链淀粉和支链淀粉分子综合作用的反映。可见，胶稠度是评价稻米蒸煮食味品质的重要指标，必须加强遗传改良。胶稠度测定依照国标GB22294-2008，利用大米淀粉经稀碱糊化、回生形成米胶，利用米胶流动性的差异，反映大米的胶稠度。......
2023-06-20
-
测定气体导热系数的实验结果详细阅读
在气相色谱分析中，气体导热系数这一热学性质被用来鉴别不同的气体。测量气体导热系数的基本方法是“热线法”，这也是本实验的依据。图4-1“热线法”测量气体导热系数的测量室示意图本实验就是用热线恒温自动控制系统来维持钨丝温度恒为T1 的。将所得的Q代入式（4-1），便得到欲求的气体在T1～T2 之间的平均导热系数。作为待测气体的存储与测量空间真空计，用于测量系统的真空度。FB-202气体导热系数测定仪，真空泵等。......
2023-11-02
-
环氧树脂环氧值测定实验详细阅读
掌握环氧树脂环氧值的测量方法。称取0.5 g环氧树脂，并将其放入烧瓶中，加入10 m L三氯甲烷溶解环氧树脂，向烧瓶中加入20 m L冰乙酸，再用移液管移入10 m L溴化四乙铵溶液，然后立即用已标定的高氯酸溶液滴定，当烧瓶中的溶液由紫色变为稳定的绿色时滴定结束。......
2023-06-22
-
淬透性实验测定方法优化详细阅读
淬透性的实验测定方法应排除与钢的属性无关的因素，如冷却介质的特性等。表3-4给出了常用钢材在水或油中淬火时的临界直径。因此，要用临界直径法来表示钢的淬透性，必须标明淬火介质的冷却能力或淬火烈度。图3-19理想临界直径Di、实际临界直径D与淬火烈度H的关系2.端淬法这种方法为乔迈奈等人于1938年建议采用的，因而国外常称为“Jominy”端淬法，是目前国内外应用最广泛的淬透性试验方法。......
2023-06-24
-
DNA含量测定实验结果详细阅读
脱氧核糖在酸性环境中脱水生成ω-羟基-γ-酮基戊醛，它与二苯胺试剂反应产生蓝色化合物，在595nm处有最大吸收，可用比色法测定。以DNA浓度μg为横坐标，A595为纵坐标，绘制标准曲线。根据所测得的吸光度对照标准曲线求得DNA的质量（μg）。......
2023-11-06
-
血液中转氨酶活力测定：实验三十五详细阅读
掌握谷丙转氨酶活力的测定方法。本实验以丙氨酸及α—酮戊二酸作为谷丙转氨酶作用的底物，利用内源性磷酸吡哆醛作辅酶，在一定条件及时间作用后测定所生成的丙酮酸的量来确定其酶活力。经转氨基作用后，α—酮戊二酸减少而丙酮酸增加，因此在波长520m处吸光度增加的程度与反应体系中丙酮酸与α—酮戊二酸的摩尔比基本上呈线性关系，故可测定谷丙转氨酶的活力。在标准曲线上查出丙酮酸的μmol数，计算每100mL血清中转氨酶的活力单位数。......
2023-11-04
-
食味仪对稻米品质的测定与研究详细阅读
影响稻米食味的首要因素是理化特性，其次是淀粉糊化特性和化学成分，主要包括蛋白质和直链淀粉含量等。借助仪器测定稻米的理化特性较为简单、稳定，但与实际的蒸煮食味品质有一定的差距。这表明现有食味仪能够对稻米理化指标进行准确测定，但对于理化指标与感官评分的一致性还需要进一步研究。......
2023-06-20
相关推荐