淬透性的实验测定方法应排除与钢的属性无关的因素，如冷却介质的特性等。表3-4给出了常用钢材在水或油中淬火时的临界直径。因此，要用临界直径法来表示钢的淬透性，必须标明淬火介质的冷却能力或淬火烈度。图3-19理想临界直径Di、实际临界直径D与淬火烈度H的关系2.端淬法这种方法为乔迈奈等人于1938年建议采用的，因而国外常称为“Jominy”端淬法，是目前国内外应用最广泛的淬透性试验方法。......
2025-09-29
实验：油脂品质指标测定
【摘要】：游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的KOH毫克数，即酸价来表示。因此，酸价是反映油脂新鲜、优劣程度的主要指标。油脂分子中脂肪酸残基内的不饱和键可自动氧化，与空气中的氧结合，形成不稳定的中间产物过氧化物。油脂的这种氧化变质现象称为酸败。油脂氧化过程中产生的过氧化物，可与碘化氢反应而析出游离的碘。通常规定：100g油脂析出碘的克数为该样品的过氧化值。
（一）油脂酸价的测定
【目的要求】
1.初步掌握测定油脂酸价的原理及方法。
2.通过实验进一步了解测定酸价在食品工业中的意义。
【实验原理】
油脂在储藏过程中，在空气中暴露较久或受到热、光照等因素的影响后（水分、杂质含量高且温度高时），在脂肪酶或微生物繁殖产生的酶的作用下，部分甘油三酯会分解产生游离的脂肪酸，使油脂变质酸败。因此，油脂中游离的脂肪酸含量能够反映油脂的新鲜程度。游离脂肪酸的含量可以用中和1g油脂所需的KOH毫克数，即酸价来表示。
油脂中的游离脂肪酸有溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚、乙醇混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸，然后用标准碱液进行滴定，根据油样质量和消耗的碱液量计算油脂酸价。滴定反应式如下：
ROOH +KOH—→RCOOK +H2O
同一种植物油，新鲜的、贮放期较短的酸价就低，陈旧的、贮放期长的因分解产生的游离脂肪酸较多，其酸价就高。因此，酸价是反映油脂新鲜、优劣程度的主要指标。
【试剂与器材】
1.试剂、材料
（1）中性醇醚混合液 95%乙醇和乙醚按2∶1体积比均匀混合，加酚酞指示剂数滴，用0.1mol/L KOH溶液中和至微红色。
（2）1%酚酞指示剂 称取1g酚酞，溶于100mL95%乙醇中。
（3）0.05mol/L KOH标准溶液。
（4）新鲜花生油、陈旧花生油。
2.器材
电子天平；碱式滴定管；三角瓶；量筒；旋涡混合器；恒温水浴锅。
【操作方法】
取干燥洁净的三角瓶2只，分别准确称取新鲜和陈旧花生油各1～2g，在2只瓶中分别加入50mL中性醇醚混合液，仔细摇动均匀，使油脂完全呈透明状态，如不溶，可以在50～60℃恒温水浴中加热至完全溶解。油脂溶解后加入1%酚酞指示剂1～2滴，用0.05mol/L KOH标准溶液滴至溶液出现微红色，持续30s不褪色为止。
油脂的酸价用下式计算：
式中 V——滴定油样时消耗标准KOH溶液体积，mL；
c——KOH标准溶液浓度，mol/L；
m——称取油样的质量，g；
56.11——KOH的相对分子质量。
【要点提示】
1.若油脂颜色较深，可改用2g/L碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。若油脂本身带红色，宜用1%百里酚酞乙醇溶液作指示剂。
2.滴定终点的确定：滴定到溶液显红色保持不褪色的时间，必须严格控制在30s之内。
【思考题】
1.为什么油脂要选用中性醇醚混合液来溶解？
2.如果油脂颜色较深，测定酸价时应注意哪些问题？
3.实验中测定酸价时为什么不做空白对照？
（二）油脂过氧化值的测定
【目的要求】
1.掌握测定过氧化值的原理及操作方法。(https://www.chuimin.cn)
2.加深理解油脂过氧化值的含义。
【实验原理】
油脂分子中脂肪酸残基内的不饱和键可自动氧化，与空气中的氧结合，形成不稳定的中间产物过氧化物。后者继续氧化分解生成小分子醛、酮和过氧化物等，致使油脂变质，气味变劣。油脂的这种氧化变质现象称为酸败。
油脂氧化过程中产生的过氧化物，可与碘化氢反应而析出游离的碘。析出碘量多少与酸败程度有关。通常规定：100g油脂析出碘的克数为该样品的过氧化值。过氧化值越大说明酸败程度越深。析出的碘可用Na2S2O3标准溶液滴定，根据消耗Na2S2O3标准溶液的量计算油脂过氧化值。反应中所需的碘化氢，可在冰醋酸试剂内加入KI产生。反应式如下：
（1）碘化氢的生成
CH3COOH +KI—→CH3COOK +HI
（2）碘的析出
（3）碘的滴定
I2+2Na2S2O3—→2NaI +Na2S4O6
【试剂与器材】
1.试剂、材料
（1）饱和KI溶液 称取10g KI，加入7mL蒸馏水，临用时配制。
（2）冰醋酸-氯仿混合液 量取冰醋酸200mL，加氯仿100mL，混匀。
（3）1%淀粉指示剂 称取可溶性淀粉1g，加少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，继续煮沸1min。
（4）0.002mol/L标准Na2S2O3溶液。
（5）新鲜花生油、陈旧花生油。
2.器材
电子天平；旋涡混合器；量筒；碱式滴定管；吸量管；碘量瓶。
【操作方法】
取洁净的碘量瓶2只，分别称取新鲜和陈旧花生油各1～2g，加入30mL冰醋酸-氯仿混合液，振摇，使瓶内油脂溶解。加入1.0mL饱和KI溶液，立即加塞、摇匀并水封，将碘量瓶放置暗处5min。取出后分别加水100mL，以0.002mol/L标准Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，然后继续加入Na2S2O3滴定至蓝色消失为终点。
另取1只碘量瓶，除不加样品外，其他操作同上，作为空白对照。
式中 V——滴定样品时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
V 0——滴定空白时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；
c——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
m——称取样品质量，g；
126.9——碘的摩尔质量，g/mol。
【要点提示】
1.过氧化值在0.06以下时感官上无异常，0.07～0.7时感官上有改变，并有醛反应，即遇间苯三酚呈桃红色；若过氧化值高于0.15时，油脂则呈现出辛辣味和刺激性气味。
2.碘量瓶必须干净、干燥，否则瓶内的油中含有水分，引起反应不完全。
3.加入碘试剂后，液体变浑浊，表明油脂仔CCl4中溶解不完全。
【思考题】
1.过氧化值与酸价的含义有何不同？
2.测定过氧化值时为什么要做空白对照？如不做，影响实验结果吗？
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