首页 理论教育4.4.4X射线衍射分析实现高精度测量

4.4.4X射线衍射分析实现高精度测量

【摘要】:图4.11是不同龄期水泥水化物XRD物相分析结果。其中2θ值为18°,d值为4.905处的CH衍射峰强度随龄期变化尤其明显,有研究人员以此峰研究表征水泥水化程度或者水化速率。图4.11图4.11不同龄期水化水泥XRD分析图A—Alite B—Belite CH—Ca2G—AFt C—CaCO3a,b,c和d分别代表龄期为5h、1d、3d和28d

水泥熟料主要包括C3S、C2S、C3A、C4AF及CaSO4等,水泥水化过程是一个复杂过程,加入减水剂以后,水化过程变得更加复杂。水泥熟料会参与水化反应,随着水化进程的深入逐渐转化成水化物,最终生成的水化物主要是Ca(OH)2、水化硅酸钙(C—S—H)、钙钒石(3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O,AFt)及其他水化产物,并且随着龄期延长水化物量逐渐增加。因此可以采用XRD分析水化过程中水泥物相组成,探讨减水剂对水泥水化进程的影响。

图4.11是不同龄期水泥水化物XRD物相分析结果。测试龄期从5h(水泥与水接触即开始计时)直到28d。从图4.11可知,水泥与水接触很快就发生水化反应,因此即使是水化初期,水化水泥试样也是水泥熟料与部分水化物共存的,XRD衍射峰中能体现出Alite(3.023Å[1],2.930Å,2.770Å,2.178Å,1.766Å)、Belite(2.770Å,2.739Å,2.18Å)、CH(4.905Å,2.624Å)、AFt(2.770Å,2.178Å)等物相的存在。其中2θ值为18°,d值为4.905Å处的CH衍射峰强度随龄期变化尤其明显,有研究人员以此峰研究表征水泥水化程度或者水化速率。当龄期为5h时,空白水化试样已经产生CH衍射峰,1d时CH衍射峰强度增加明显,到3d时峰强度已经很高,基本上与28d龄期试样的峰强度相当。与此同时,Alite相的衍射峰强度随着龄期延长逐渐减弱,到28d龄期Alite基本上消耗殆尽。作为减水剂,SBC的掺加必然影响水泥水化的进程,从CH衍射峰强度可以发现,龄期为5h时未出现明显的CH衍射峰,随水化龄期的延长CH衍射峰逐渐显现并逐渐增强,到龄期为1d时,CH衍射峰已经比较明显,其峰强度明显弱于空白试样,到3d龄期时,CH衍射峰强度基本与未掺加减水剂的水化试样相当。掺加SBC试样的Alite相衍射峰强度也随水化龄期的延长而减弱,说明SBC对水泥水化初期影响较大,而后期水化速度提高很快,基本上不影响后期结构的发展,因此也不会影响水泥后期强度。XRD测试结果与前文中关于水泥水化热和DSC测试结果一致。

图4.11 (www.chuimin.cn)

图4.11 不同龄期水化水泥XRD分析图

A—Alite B—Belite CH—Ca(OH)2G—AFt C—CaCO3a,b,c和d分别代表龄期为5h、1d、3d和28d